XRD

一、X射线的产生

X射线管：电子枪产生高速电子打到金属靶（阳极靶）上，损失的动能一部分以X射线形式放出。

二、X射线与物质的相互作用

一切现象都是相互作用的效果。X射线与物质相互作用存在着透射与吸收、散射等效应。

1）X射线具有很强的穿透力，其穿透程度与X射线的波长、厚度等因素有关，可应用于医学造影、无损探伤等。

2）X射线与物质相互作用，当X射线能量足够大是，能使物质原子核外某层（K/L/M/N）的电子脱离原子核束缚成为自由电子，也就是光电子，这也是光电效应。假设，X射线使得物质原子核外的K层上的电子成为自由电子，那么在K层上有一个空位，使得更外层的电子（L/M/N层）向内层跃迁（内层能量低），释放两个轨道之间的能量，这个能量若放出则为荧光（光产生光叫做荧光），若使得更外层的电子脱离束缚成为自由电子（离原子核越远，成为自由电子需要的能量越低），则这个电子为俄歇电子。

3）若X射线能量不足以使得电子成为自由电子，两者相互作用，使光子能量发生改变，则为非弹性散射；若仅改变光子的方向不改变其能量大小，也就是入射波和反射波的波长一致，这种作用为弹性散射。弹性散射可以发生相干散射级，波长增强或相消。

三、X射线衍射的原理

X射线与晶体中的原子发生弹性散射，X射线会被原子向四面八方散射。当入射线的波程差为波长的整数倍时，在某方向上（根据布拉格方程，则在入射线成2 theta方向上）会发生相干加强，形成衍射波。

四、X射线粉末衍射仪

X射线衍射仪主要包括X射线源（S）、接收器（F）、样品台、测角仪等部分。X射线源发出X射线，经粉末多晶样品发生相干散射，接收器接受满足布拉格方程（也就是入射线与反射线成2theta的方向）且与样品表面平行的那些晶面的信号，测角仪测得2theta的值，计数器得到强度，进而得到X射线衍射图谱。

Q&A

注：theta为掠射角，是入射线与样品的夹角；X射线发生衍射，入射线和反射线的夹角为2theta。

Q1：对于X射线源不动，样品和接收器旋转的模式，为什么样品和接收器的旋转角度比为1：2

？

A1：首先要清楚两个圆，一个是测角仪圆，圆心O，用于测量2 theta值；一个是聚焦圆，是由X射线源（S）、接收器（F）、样品台（O）组成，其中样品位于测角仪圆的圆心，样品台与聚焦圆相切，才能保证聚焦，这是因。在工作过程中，测角仪不断转动，聚焦圆的曲率半径也不断改变，为了确保样品台始终与聚焦圆相切，样品台也需要转动。

当测角仪F转动2theta角度，样品台若想保持与聚焦圆相切，晶面的方向与则需要旋转theta。（图3）要在聚焦圆上是因，1：2联动是果。

Q2：为什么接收器探测到的是与样品表面平行的晶面信息？

与样品表面平行的那些晶面才与聚焦圆相切，可近似看成各点都在聚焦圆上，则∠SOF＝∠SPAF＝∠SBF＝pai-2theta，都是聚焦圆的圆周角（图2），其衍射线才能被接收器探测到。（Q1懂了，Q2就明白了）

Q3：多晶样品为什么不需要旋转样品？

A3：对于多晶，其存在着不同的晶面取向，即X射线射入后对于不同取向的晶面其掠射角是不同的，肯定存在某掠射角在接收器方向上满足布拉格方程发生衍射，进而收到其信号。

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