第一次290.8克，第二次72.7克
一、实习目的
课程实习总时间为1周，1.0学分。通过本次实习，应掌握合成树脂胶（主要是具有代表性的酚醛树脂胶）生产中原料投料量的计算方法与合成工艺，熟悉合成树脂制备所需的仪器设备，并掌握安装方法。用自己合成的树脂胶检测其密度、粘度等指标，掌握合成树脂胶一些性能的测定方法。
二、实习方法
根据给定的酚醛树脂胶配方，按照摩尔比计算各种原料的用量，（或给定重量比，求出原料间的摩尔比），再根据工艺要求合成酚醛树脂胶。
用密度计测定酚醛树脂胶的密度，用粘度4号杯测定酚醛树脂胶的粘度。
三、实习方案
1．酚醛树脂胶的合成
用苯酚和甲醛在强碱性催化剂的作用下，经加成、缩聚反应合成酚醛树脂。
① 目的要求：
a）掌握水溶性酚醛树脂制造方法；
b）观察水溶性酚醛树脂形成过程；
c）学会安装和使用实验室合成树脂装置。
② 仪器：
电动搅拌器、水浴锅、圆底三口烧瓶、冷凝管、
温度计、烧杯、格氏管、秒表、天平。
③ 药品与配方：
苯酚（99%）280.0 克
甲醛（37%）363.5 克（第一次290.8克，第二次72.7克）
氢氧化钠（30%）98.3 克
水 100.3 克
④ 操作步骤：
a) 在教师指导下安装、调试实验装置。
b) 将熔化的苯酚加入三口烧瓶，开动搅拌器，加入氢氧化钠溶液，温度控制在50℃；
c) 加入第一次甲醛溶液（为总量的80%）和水，观察放热反应情况；待放热反应结束，开始加热升温，使温度均匀地升至90±2℃，保温40分钟；
d) 降温至80℃，加入第二次甲醛溶液（为总量的20%），加完后使反应温度升至90±2℃，保温20分钟；
e) 保温毕开始测粘度[1],当粘度达到要求后降温至40℃放料。
[1] 树脂粘度用规格为（Φ10×L100）mm的格氏管测定,将少许树脂注入格氏管中,试管口上端留约1.5毫米空隙,将试管倒置,测得气泡由下向上流动的秒数为7—8秒(30℃)时,即达粘度要求。）
⑤ 思考题：
a）根据原料配方，求出各原料之间的摩尔比；
b）分析该树脂生产工艺类型；
c）写出初期酚醛树脂的分子结构式。
2．酚醛树脂密度和粘度的测定
A.酚醛树脂密度的测定
① 目的要求：
通过本实习学会用密度计法测定胶粘剂的密度。
② 仪器：
恒温水浴锅 密度计组
玻璃量筒(100ml) 玻璃水银温度计(0-50℃)
玻棒
③ 操作步骤:
（将酚醛树脂胶倒入烧杯，置于恒温水浴中，使试样温度为20℃±1℃。）将试样沿玻璃棒慢慢地注入清洁干燥的量筒中，不得使试样产生气泡和泡沫。拿住密度计上端，将其慢慢地放入试样中，注意不要接触筒壁。当密度计在试样中停止摆动后，记下液面上边缘的数据，精确到0.01g/cm3。平行测定三次，测定结果之差不超过0.02g/cm3。三次测定值的算术平均值为试样的密度。
B．酚醛树脂粘度的测定
① 目的要求：
通过实验了解用涂料—4号粘度计测定粘度的方法。涂料-4号粘度计适宜于测定在150秒以下的产品。
② 仪器：
恒温水浴锅 涂料—4号粘度计
玻璃水银温度计（0-50℃） 烧杯（150毫升）
秒表 玻棒
③ 药品：
酒精（工业用）
④ 操作步骤：
a）（先用纱布蘸酒精将粘度计内部仔细擦拭干净，在空气中干燥或用冷风吹干，对光观看粘度计漏咀应清洁。）调整水平螺丝，使粘度计处于水平位置。
b）（将酚醛树脂胶倒入烧杯，置于恒温水浴中，使试样温度为23±0.5℃。）
c）在粘度计下面放置150毫升小烧杯，用手堵住漏孔，将恒温试样倒满粘度杯，用玻璃棒将气泡和多余的树脂刮入凹槽中。松开手指，使试样流出，记录粘度杯中试样从流出到流完的时间，作为该树脂的粘度，单位为秒。
d）平行测定二次，取其平均值。二次测定值之差不应大于平均值的5﹪。
⑤ 思考题：
a）在实验操作中，哪些因素会影响粘度的测定值？
b）根据所测的粘度和密度，按经验公式将粘度（秒数）换算成标准粘度单位。
附：经验公式 （粘度4号杯的秒数换算成标准粘度单位）
式中：S——粘度4号杯的秒数； ρ——密度
四、实习日程安排（实习项目与内容提要）
理论课程相辅相成的实践教学环节，理论联系实践，使
获得感性认识。具体实习日程安排如下：
1天
6月26日
1天
6月27日
1. 方式与要求
实习结束后，要求就实习期间的内容写出一个书面课程实习专题报告，该报告与实习期间个人的表现综合，作为评定生产实习成绩的依据。
1. 实习报告格式
实习报告封面见下页附件。
实习报告内容包括：实习操作项目，每个项目的目的和要求，具体操作过程的操作记录（时间、温度、操作内容、现象观察等），指导书所列思考题解答。
实习日记封面与内容见下页附件，包括：写4份，时间内容要求与上述实习日程安排表格一致。
装订顺序为实习报告、实习日记，装订成一本。
