色谱柱常见问题汇总（十六）

一.请问下HibarRT250-4这个柱子很特殊么？为什么很多药典中的药物分离都用它做柱子，因为才开始做药，不知道hibar的柱子特点是什么？

       答：HibarRT250-4是Merk的一个品牌，不是很了解。大概是共用柱头，可更换的柱管。

二.在碱性条件下硅胶溶解，又生成硅羟基的机理是什么？反应方程式如何写？

       答：二氧化硅溶解的反应式是：SiO2+2OH-=Si032-+H2O；或者表示成水解的形式：SiO2+H2O=Si032-+2H+

       这说明硅胶会在碱性条件下溶解而生成硅酸根。但我们这里说的是硅胶颗粒表面的部分溶解，含有键合固定相的硅胶原表面溶解脱落后，自然会生成新鲜的硅胶表面，而新鲜的硅胶表面结构一般都是含有硅羟基的。硅胶基本结构单元是Si-O-Si键，在OH-离子的作用下，Si-O键断裂，在表面形成Si-O-H硅羟基的结构单元。

       必须指出的是，在氨基柱的孔内，并没有单独加入OH-离子，偏碱小环境的形成是由于氨基易和水电离生成的氢阳离子结合造成的游离OH-离子的过剩。从第一个方程式角度解释，游离的OH-离子用完，硅胶就不再继续溶解；从第二个水解形式方程式角度解释：当硅胶水解生成的H+ 离子足够用来和氨基结合时，水解过程就会变慢或停止。

三.同样都是C18柱子，液相色谱柱和SPE他们之间有什么区别，能具体讲一下么？

       答：HPLC柱子和SPE小柱的对比：

对比项目：HPLC SPE

柱管：不锈钢管 塑料管

粒径（um）：3,5,10 40-300

颗粒形状：球形 一般为无定形

柱效（塔板数）：20-25000 <100

分离机理：连续洗脱 数字式开关洗脱

售价（元）：1000-4000 10-40

使用方式：可重复使用 一次性使用

操作成本：较高 低

设备成本：高 低

对于C18固定相，为了提高回收率，SPE里用的C18填料一般载碳量相对更高。

四.我从上面了解到RP18和C18的区别是极性强一些，能问一下他们在分析农药是可不可以通用？C18适用于那些农药的分析？我查材料看到苯醚甲环唑都是用C18分析的，可我用C18分析发现响应值很小，没法分析能帮忙分析一下原因么？

       答：RP18和普通C18，肯定有其不同的适应性，农药种类这么多，可能大部分农药两者都能用，有些就不一定。你问的C18适用于哪些农药，应该从相关农药分析方面的书籍手册中可以查到具体什么农药用什么色谱条件合适，其中里面肯定有选择什么类型柱子，我这边没办法一一列举。液相色谱中，60%以上的分析物可以用C18柱，我想也应该有60%以上的农药可以用C18柱。

       如果手册或文献中查不到，你把农药作为普通分析物来对待，然后按照一般的色谱柱选择和方法建立原则来做就可以，选择决定因素应该也是农药分子的结构。苯醚甲环唑，应该含有极性基团，可以试试极性强的C18柱。

五.我在用乙腈作流动相时，只要那个乙腈比例稍高一点，比如20%，即使测量波长高于乙腈截止波长比较多，也会产生比较大的溶剂峰，这怎么回事？

       答：如果出现溶剂峰，对你的分析结果没任何影响，那就让溶剂峰在那儿好了。或者你用规定的溶剂溶解提取样品后，再用流动相稀释一下样品，如果稀释后检测限能达到的话。

总结

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