积雪草总苷

性状

本品为淡黄色至淡棕黄色粉末;无臭,味苦、稍具引湿性。本品在水、乙醇中易溶,在三氯甲烷、乙醚中不溶。

鉴别

(1)取本品约2mg,置试管中,加醋酐1ml,摇匀,沿试管壁缓缓加入硫酸1ml,在两液接界处呈紫红色环。(2)取本品粉末,加乙醇制成每1ml含10mg的溶液,作为供试品溶液。另取羟基积雪草苷对照品、积雪草苷对照品,分别加乙醇制成每1ml各含10mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)试验,吸取上述三种溶液各5,分别点于同一硅胶G薄层板上,以正丁醇乙酸乙酯水(4:1:5)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以醋酐-硫酸一无水乙醇(1:1:10)溶液,在105℃加热至斑点显色清晰。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的两个蓝褐色斑点

检查

干燥失重取本品,在105℃千燥至恒重,减失重量不得过10.0%(通则0831)。重金属及有害元素照铅、镉、砷、汞、铜测定法(通则2321)测定,铅不得过5mg/kg;镉不得过0.3mg/kg;砷不得过2mg/kg;汞不得过0.2mg/kg;铜不得过20mg/kg

指纹图谱

照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱祭件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂(柱长为25cm,内径为4.6mm,粒径为5m);以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24:76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于4000。参照物溶液的制备取羟基积雪草苷对照品、积雪草苷对照品,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备同〔含量测定〕项下的供试品溶液制备。测定法分别精密吸取参照物溶液和供试品溶液各10μl,注入液相色谱仪,测定,记录色谱图,即得按中药色谱指纹图谱相似度评价系统,供试品指纹图谱与对照指纹图谱经相似度计算,相似度不得低于0.9028.80200057911.5817.3723.1628.9634.7540.54分钟对照指纹图谱峰2:羟基积雪草苷峰3:积雪草苷积分参数斜率灵敏度为1,峰宽为0.1,最小峰面积为20,最小峰高为0.5。

含量测定

照高效液相色谱法(通则0512)测定。色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂;以乙腈-2mmol/L倍他环糊精溶液(24:76)为流动相;检测波长为205nm。理论板数按积雪草苷峰计算应不低于4000。对照品溶液的制备取羟基积雪草苷对照品和积雪草苷对照品适量,精密称定,加甲醇制成每1ml各含0.2mg的溶液,即得。供试品溶液的制备取本品约50mg,精密称定,置5onl量瓶中,加甲醇使溶解,并稀释至刻度,摇匀,滤过,取续滤液,即得。测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10l,注人液相色谱仪,测定,即得本品按干燥品计算,含总苷以羟基积雪草苷(Cs8H7O20)和积雪草苷(C48H28O1)的总量计,不得少于55.0%

贮藏

密封。

制剂

积雪苷片

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