自动水溶性酸测定法

水溶性酸测定法(酸度计法）

A.1仪器

实验室用pH计，pH电极﹑饱和或3 mol/L的氯化钾甘汞电极；烧杯：50 ml;锥形瓶：250 ml;分液漏斗：250 mL;量筒：50 mL;温度计：o ℃～100

A.2准备工作

A.2.1pH=4.0的标准缓冲溶液的配制

准确称取预先在100 C~110℃干燥过的邻苯二甲酸氢钾10.2l g溶解于少量的水(4.1)中，并准确稀释至1 L

A.2.2pH=6.86的标准缓冲溶液的配制

准确称取预先在100 C~110℃干燥过的磷酸二氢钾3.390 g以及无水磷酸氢二钠3.55 g ，溶解于少量的水(4.1)中，并准确稀释至1 L

注：标准缓冲溶液也可用相应的商品 pH标准物质直接配置。

A.3试验步骤

A.3.1 仪器校正

仪器开启稳定30 min后﹐按仪器说明书的规定进行调零，温度补偿以及满刻度校正。

A.3.2 pH定位

在pH定位前先用水(4.1)冲洗电极及测试烧杯2次以上，然后用干净滤纸将电极底部残留的水滴轻轻吸干。将pH=6.86的标准缓冲溶液倒入测试杯内，浸入电极﹐进行定位，重复1~2次，直至误差在允许范围内。

A.3.3―复定位

复定位就是将上述定位后的pH计对另一pH值的标准缓冲溶液进行测定，如所测结果与复定位缓冲溶液的pH相差士0.05 pH 以内时，即可认为仪器和电极均属正常。本方法中采用pH=4.0的标准缓冲溶液进行复定位。

A.3.4试验准备

量取50 mL试样于250 ml.锥形瓶内﹐加入刚煮沸过的蒸馏水50 mL,加热(禁止明火)至70 ℃~8o℃,并在此温度下摇动5 min。

A.3.5测试

将锥形瓶中的液体倒入分液漏斗内，待分层并冷却至室温﹐下层为待测的水溶液。将复定位后的电极和测试烧杯反复用水(4.1)冲洗⒉次以上，再用待测的下层水溶液冲洗⒉次以上﹐然后取适量待测水溶液于测试烧杯中，立即将电极浸入测试烧杯中水溶液内进行测试，读取仪表指示的 pH值，并

测试完毕后，应将电极用水(4.1)反复冲洗干净，最后将pH电极浸泡在蒸馏水中备用。

A.4精密度

A.4.1重复性

同一操作者用相同仪器对同一样品在相同条件下重复测定的两个结果之差不超过0.31。

A1170自动油介损及体积电阻率测定仪符合GB/T5654标准，用于测定在试验温度下呈液态的绝缘材料的介质损耗因数及体积电阻率，包括诸如变压器、电缆及其它电气设备内的绝缘液体。可广泛应用于电力、石油、化工、商检及科研等部门。