科学指南针-如何选择热分析方法
在做热重量分析测试时,科学指南针检测平台工作人员在与很多同学沟通中了解到,好多同学对热分析测试不太了解,针对此,科学指南针检测平台团队组织相关同事对网上海量知识进行整理,希望可以帮助到科研圈的伙伴们;
三种热分析方法各有所长,可以单独使用、也可以联合使用。具体如何选择,我们首先从定义出发,了解这些表征手段。
TG:在程序控温下,测量样品的质量(m)随温度的变化。如果你需要知道,样品在升温或者降温过程中,样品质量的变化(比如吸附、脱附、分解等),请选择TG。比如工业催化剂中常会有积碳现象,通过TG表征可以确定积碳量。
DTA:在程序控制温度下,测量参比物和样品温差(△T)随温度(T)的变化。DTA与TG的区别在于测量值从质量变为温差。之所选择测试温差,是因为升温过程中发生的很多物理化学变化(比如融化、相变、结晶等)并不产生质量的变化,而是表现为热量的释放或吸收,从而导致样品与参比物之间产生温差。DTA能够发现样品的熔点、晶型转变温度、玻璃化温度等等信息。
DSC:在程序控制温度下,测量给于参比物和给予样品的能量之差(△Q)随温度(T)的变化。在整个测试过程中,样品和参比物温差控制在极小的范围内。当样品发生物理或者化学变化时,控温装置将输入一定功率能量,以保持温度平衡。可以简单的将DSC看成是DTA的升级版。DSC也确实是从DTA发展而来。传统的DTA仪器因为样品池材质的关系,只能测温差,无法准备测量热和焓的变化。后期通过改变材质和结构,使得从温差转变为能量差成为可能(热流型)。最后又出现一种直接测量输入热量差的DSC(功率补偿型)。DSC的优点在于灵敏度高、可以定量测量焓、比热容等物理量。
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