【学术报告】应用苏黎世仪器MFLI锁相放大器实现亚毫米级小尺寸样品面内热导率测量

作者介绍

张可欣，华中科技大学能源与动力工程学院

研究背景

目前工业和科学研究中经常需要测量小尺寸样品的热导率。比如核工业领域内核辐射材料热导率的测量，由于样品的核辐射量与样品体积成正比，为减少样品辐射量，需要把样品做成亚毫米级小尺寸样品；半导体领域的新型材料如氮化硼、硒化铋、氟化石墨烯等由于制备工艺的限制，只能做成毫米级的小尺寸样品，因而无法满足稳态法、激光闪光法、防护热板法等常规热测量方法的测量要求。 基于激光的泵浦-探测热反射技术在小尺寸样品的热物性测量方面具有独特的优势。现有的泵浦-探测热反射技术包括时域热反射法（TDTR）和频域热反射法（FDTR）。其中，TDTR 基于超快飞秒脉冲激光，它的优势在于可以得到高时间分辨率的时域光谱，但其成本昂贵、系统复杂，光电调制器和光学延迟台造成光斑不稳定，也给测量带来很大困难；FDTR 基于连续激光，虽然其系统相对 TDTR 更为简单，成本也更低，但其测量准确性严重受到泵浦激光相位修正的影响。更关键的是，由于 TDTR 和 FDTR 的调制频率范围受限，两者均无法测量低于 10 W/(m·K) 的面内热导率。 基于此，华中科技大学能源与动力工程学院江普庆研究员课题组开发了一种适用于亚毫米级样品面内各向异性热导率张量的光学测量技术，可准确测量1-2000 W/(m·K) 范围内的面内热导率，测量误差小于5%。该技术被命名为空间域热反射法（Spatial-Domain Thermoreflectance, SDTR）。

实验原理

图1 (a). SDTR 系统原理图

图1(b). SDTR 实验台实物照片

图1(a)与图1(b)所示为 SDTR 的实验系统原理图和实物照片。一束波长为 638 nm 的泵浦激光经正弦波调制后聚焦在样品表面，对样品进行周期性加热；另一束波长为 785 nm 的探测激光经偏振分光棱镜分成两路，其中一路作为参考信号直接进入平衡光电探测器，另一路聚焦在样品表面，探测样品表面的温度响应。沿探测激光的光路上依次设有半波片、偏振分光镜、1/4 波片、分色镜以及显微镜物镜，其中：分色镜用于透过探测激光并反射加热激光，以实现加热激光对待测样品的加热，探测激光对加热后的样品表面的温度响应进行探测。光电探测器将光信号转换成电信号，然后传输给锁相放大器以提取信号的幅值和相位。这里使用了苏黎世仪器的锁相放大器 MFLI。该锁相放大器能够输出一个给定频率的正弦信号，一方面传输给泵浦激光器用以调制泵浦激光，另一方面能作为内部参考，实现对采集信号的锁相分析。

应用示例

图2. 100 nm 钛/熔融石英样品在 150 Hz 调制频率和 11.5 μm 光斑尺寸下的实验数据和模型拟合结果：（a）相位差信号，（b）归一化幅值信号。

图2展示了在 150 Hz 调频下，镀有 100 nm 钛膜的熔融石英样品的测量信号和拟合结果。通过对图2（a）中相位差信号进行拟合并采用文献中熔融石英的体积比热值，可以得到熔融石英沿光斑偏移方向的面内热导率为。当然熔融石英是各向同性材料，SDTR 所测得的热导率与文献值十分接近。图2（a）还展示了的最佳拟合值变化 ±30% 所对应的曲线，在图中用虚线表示，展示了该信号对的敏感性。而另一方面，图2（b）所示的归一化幅值信号对激光光斑尺寸最为敏感，通过拟合幅值信号可以得到沿偏移方向的激光光斑尺寸为 11.5 μm。 通过 SDTR 技术对蓝宝石、硅、二氧化硅、高定向热解石墨 （HOPG）及 x-切割石英的面内热导率进行了实验测量，其结果如图3所示，所测热导率范围，且所得结果均与文献参考值高度一致，不确定度小于 5%，很好地验证了该技术的可行性和优越性。

图3. SDTR 技术对一系列标准样品的面内热导率的测量结果与文献参考值的比较。

苏黎世仪器锁相放大器MFLI

在推进 SDTR 技术的成功实施中，苏黎世锁相放大器 MFLI 起到了关键作用。MFLI 的调制频率范围从 DC 到 5 MHz，刚好符合 SDTR 的频率范围。由于采用数字式分析模式，MFLI 还提供模拟信号输出，因此省掉了额外的信号发生器，简化了系统，同时提高了系统的可靠性。 此外，MFLI 具有 USB 和以太网接口，可以在程序中直接获取数字化结果而无需经过数据采集卡采集结果，因而其测量结果更加准确、信号处理速度更快、仪器操作更为简便，大大提高了实验结果的可靠性，节省了实验时间。相比于大多数同类型产品，苏黎世仪器具有极高的性价比，实验仪器的各项性能指标也更为可靠。

图4. MFLI 锁相放大器

更多关于 SDTR 技术

SDTR 技术适用于测量亚毫米级小尺寸光滑样品的面内热导率，可测热导率范围，典型测量误差约5%，具有测量准确、可测范围广、操作简单、可靠性强、成本低等优点。 目前该技术已获得国家发明专利授权。更多关于 SDTR 的技术细节可参考文献[1]，[2]。

参考文献

[1] P. Jiang, D. Wang, Z. Xiang, R. Yang, H. Ban, A new spatial-domain thermoreflectance method to measure a broad range of anisotropic in-plane thermal conductivity, Int. J. Heat Mass Transfer, 191 (2022) 122849. [2] 宋尚智, 张可欣, 江普庆, 新型光学交流量热法准确测量小尺寸样品的面内热导率, 能源科学与技术, 1 (2022) 33-38.

补充

1. 根据系统方案的不同，也可以采用 MFLI 提供的差分电压输入通道。 2. 在实验开始前，还可以利用 MFLI 提供的 Aux In 1 和 Aux In 2 监测平衡探测器的 V+ 和 V- 输出。通过旋转激光器出口处的半波片，使得平衡探测器的 V+ 和 V- 输出幅值尽量相等，以便获得更好的实验结果。