GH99简介：

GH99是Ni-Cr基沉淀硬化型变形高温合金，900℃以下可长期使用，短时最高使用温度可达1000℃。合金加入铬、钴、钨和钼元素进行固溶强化，加入铝和钛元素形成时效强化相，加入硼、铈和镁元素净化和强化晶界。合金具有较高的热强性、组织稳定，并具有满意的冷热加工形成和焊接工艺性能。适合于制造航空发动机燃烧室等高温焊接结构件。主要产品有热轧棒材、板材、丝材和锻件。
GH99化学成分：

热处理制度:

摘自HB/Z140、QJ/DT0160018、QJ/DT0160020和QJ/DT0130021，各品种的标准热处理制度为：

1. 冷轧板，（1080~1140）℃（最高不超过1160℃），空冷或快冷，其中δ≤3mm，保温（8~10）min, δ3 mm~5 mm,保温（10~15）min，HB≥300HV;

2. 热轧棒，制度Ⅰ：（1080~1120）℃保温1小时空冷；制度Ⅱ：1090℃±10℃保温2小时空冷+900℃±10℃保温5小时空冷；制度Ⅲ：1000℃±15℃保温4小时空冷+700℃±10℃保温16小时空冷；

3. 大规模锻棒，1130℃±10℃保温（30~40）分钟空冷+900℃±10℃保温4小时空冷；

4. 焊丝，固溶处理（1100~1140）℃空冷

对 GH99 合金在激光近净成形过程中裂纹形成的原因进行了研究和讨论，提出了优化工艺参数的解决办法。结果表明:内部裂纹呈现为短线状-针状，其在柱状晶晶界或二次枝晶间形成，垂直于沉积方向，沿细密的定向组织晶界分布和扩展; 在晶界上 Al 和 Ti 元素的富集容易析出 γ'( Ni3( AlTi) ) 相，弱化了晶界，使晶界熔化并在凝固时难以补缩，造成裂纹形核; 在快速的热循环过程中，残余应力的不断累积造成裂纹沿晶界扩展; 通过优化工艺参数以降低热输入，可以克服 GH99 合金在激光近净成形中的热裂纹形成，实现构件的无裂纹增材成形

GH99 是一种时效强化型镍基高温合金，合金化程度高。合金以 Ni、Cr 为基体，具有优异的耐腐蚀性; Al、Ti 质量分数之和超过 3 mass%，在时效后形成的 γ'( Ni3( AlTi) ) 相均匀弥散的分布于基体中，具有时效强化和弥散强化作用，是主要的强化相; 合金化元素 W、Mo、Co 具有固溶强化作用，质量分数之和超过 16 mass%，微 量 的 B、Ce、Mg 可 进 行 晶 界 强化

基于此，GH99 具有优异的高温性能，使用温度可达 800 ～ 1000 ℃，广泛应用于航空航天发动机以及燃气轮机的热端部件。GH99 合金在传统加工方法中成形性能差和成形效率低，在铸造和焊接的热加工过程中存在金属液体流动性差和热裂纹倾向严重的问题，在机加工中由于锻造的强度硬度过高，刀具磨损严重，加工效率低下。

此外，该零部件外形结构复杂，具有薄壁-异形-深腔的结构特点，传统加工方法的工艺复杂、工序繁琐。采用激光近净成的方法可以实现该复杂结构零件的无模具制造，且能够极大的缩短生产周期并提高材料利用率。激光近净成形是利用高能激光束将与光束同轴或侧向喷射的金属粉末直接熔化，将熔化后的粉末按一定轨迹对零件剖切截面进行填充，逐层堆积实现成形，金属粉末完全熔化，产生冶金结合。

成形过程中，金属粉末快速熔凝，过冷度和过热度极大，远离相变平衡态，极易形成 裂 纹、气 孔、夹 杂、层间结合不良等冶金缺陷。GH99 合金由于变形能力差、存在低熔点共晶相等因素，具有热裂纹敏感性较高的特点，在激光增材制造过程中极易出现液化裂纹。

目前关于 GH99 在激光增材制造过程中裂纹问题的研究报

道较少，有必要对此展开研究。本文研究了 GH99 合金在激光近净成形某零件过程中出现的热裂纹状态性质、形成机理及控制方法，对 Al、Ti 等合金元素在裂纹生成过程中的扩散行为做了讨论，并从成形工艺角度提出裂纹控制的措施和验证，为 GH99 合金在激光增材制造应用的推广做出一定的基础研究。

1 实验材料及方法

1. 1 实验材料

实验试样的原材料为 GH99 板材经旋转电极法制得的粉末，粉末粒径服从高斯分布，在 75 ～ 130 μm 之间，化学成分如表 1 所示，为了去除合金粉末中的水分，实验前将合金粉末在真空烘干箱 120 ℃下干燥处理 2 h，实验所用基材为 316 L 不锈钢。成形设备选用由西北工业大学凝固技术国家重点实验室自主研制的LSF-V 型激光近净成形设备，该设备由 10 kW 的 IPG光纤激光器、五轴四联动运动控制系统、送粉器、同轴送粉喷嘴、氩气保护箱和水冷机等组成。

选取同类型沉淀硬化镍基高温合金 GH4169 的激光成形工艺参数作参考，对比拟出 3 组 GH99 激光近净成形的工艺参数，主要变量见表 2。激光扫描策略为棋盘格分区分布式扫描，激光扫描方向在相邻沉积层之间进行 90°的偏转。

沉积态试样块成形后，分别沿平行与垂直沉积方向加工成标准拉伸试样，热处理制度采用锻件标准:1100 ℃ ×2 h( 固溶) +800 ℃ ×8 h( 时效) 。

1. 2 实验过程

采用 Instron 3382 电子万能材料试验机对 3 组工艺参数成形的试样进行力学性能测试，加载速率为1 mm /min，所有测试试棒均表现出强度低和塑形差的特点，不能达到设计要求，因此对试样显微组织与微观形貌展开测试研究。

采用 DPT-5 探伤剂喷涂试样，进行表面缺陷检测，采用 XYG-400 X 射线探伤仪进行内部质量缺陷检测; 对试样沿沉积方向与垂直方向进行剖切，分别进行超声波清洗和镶嵌，经过机械打磨、抛光、化学腐蚀后用 OLYMPUS-GX71 型光学显微镜 ( OM) 观察宏观晶粒形貌和显微组织，采用HITACHIS—4700 扫描电镜( SEM) 观察微观组织形貌，利用能谱仪对试样中的成分与相组成进行分析，其中化学腐蚀液成分为: 20 mL HNO3 +100 mL HCl+100 mL H2O+7 g FeCl3+5 g CuCl2。

2 实验结果及分析

2. 1 裂纹的宏观形貌特征

GH99 的 3 组试样经荧光检测未发现表面裂纹和缺陷，X 射线探伤检测后均发现数量较多的内部裂纹，对试样 1 和试样 2 分别取样进行裂纹显微组织观察，如图 1 所示。内部裂纹形貌多为短线状-针状、数量较多、长度在 3 ～ 5 mm 之间，在试样内均匀弥散分布; 此外，裂纹还呈现出沿着零件的沉积方向扩展的特点。

以试样 3 中裂纹形态为例进行说明，固溶态试样在平行沉积方向的显微组织如图 2( a) 和 2( b) 所示，垂直于沉积方向的显微组织如图 2( c) 、2( d) 所示。图 2( a) 显示试样晶界细小，层内晶粒尺寸为 50 ～70 μm，基体上均匀弥散的分布着形态规则的固溶相，晶粒生长取向不一致; 图 2( b) 显示裂纹界面平

整光滑，沿晶界扩展，不同于应力撕裂造成的扩展形貌，是凝固过程中液相补缩不完全引起的裂纹，裂纹附近的第二相的形态特点不同于晶粒内部析出相; 图 2( c) 显示层间晶粒表现为外延生长的柱状晶，柱状晶枝晶细小。

在激光近净成形过程中，金属快速熔凝产生的热量更容易从已沉积部分传递，散热方向很大程度的影响了晶粒的生长取向，所以在沉积方向晶粒表现为不发达的柱状晶形态，外延柱状晶生长特性会在一定的工艺条件下出现转向枝晶、枝晶偏析或等轴晶转变，晶界之间结合较弱，容易在送粉沉积过程中产生未熔合颗粒、孔洞或缺陷，也会造成裂纹源的形成与扩展;

图 2( d) 表现了沉积熔融道与道之间搭接区域的尖角部分的一种特征形貌，搭接区域在经历重熔后迅速冷却而存在较大的残余应力，而道内单次熔凝沉积的热循环产生的热应力较小，这种不均匀的热应力状态会在搭接区域的尖角部分产生应力集中，当晶间存在弱化区时，裂纹便会形成。

试样内部裂纹数量众多，扩展起止于各熔覆层交界面处，熔覆层内柱状晶的方向与轮廓清晰可见，裂纹均沿细密的定向组织晶界扩展，垂直于沉积方向，在两层熔覆层的交界面上方向发生改变; 裂纹是在激光熔覆的凝固过程中产生，无固态下机械断裂时断口的撕裂变形痕迹，裂纹附近的相组织不同于基体，表现出液相的补缩和凝固，具有典型的沿晶热裂纹特征。