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进行衍射分析时如何选择靶

2022-07-27 16:03 作者:bili_74204057874  | 我要投稿

XRD测试中,现有 Cr 的多晶试样,我只知道衍射分析时选 Cr靶最好,但不知道为什么。下面就跟着科学指南针平台来了解详细情况。

 

对于所有的元素,在高速电子的轰击下都会产生 X 射线还可能产生其特征 X 射线。元素受较高能量的 X 射线的照射时也能够激发其特征射线,称为二次 X 射线或荧光 X 射线,同时表现出对入射 X 射线有强烈的吸收衰减作用。

 

对于一定波长,随着元素周期表中的原子序数的增加其衰减系数也增加,但到某一原子序数时,突然降低;对于一定元素随着波长的增加质量衰减系数也会增加,但到某界限时质量衰减系数突然降低,此种情况可以出现数次。各元素的质量衰减系数突变时的波长值称为该元素的吸收边或吸收限。利用元素吸收性质的这个突变性质,我们能够为每一种 X 射线靶选择到一种物质做成“滤波片”,它仅对该靶材产生的 Kβ线强烈吸收而对其 Kα波长只有部分的吸收,从而可以获得基本上由 Kα波长产生的衍射图。原子序数比某靶材小 1 的物质正是这种靶的 Kβ滤片。

 

但是,Kβ滤片不能去除样品产生的荧光 X 射线对衍射图的影响。荧光 X 射线的强度将叠加在衍射图的背景上,造成很高的背景,不利于衍射图的分析。因此,对于 X 射线衍射仪来讲,如果设备没有配置弯晶石墨单色器仅使用 Kβ滤片,选波长(或者说选靶)主要考虑的就是样品中的主要组成元素不会受激发而产生强烈的荧光 X 射线。如果分析样品中的元素的原子序数比靶的元素的原子序数小 1 至 4,就会出现强的荧光散射。

 

例如使用 Fe 靶分析主要成分元素为 Fe、Co、Ni 的样品是合适的,而不适合分析含有 Mn Cr V Ti 的物质;Cu 靶不适合于分析有 Cr,Mn,Fe,Co,Ni 这些元素的物质。所以,对于 Cr 是主要组成元素的样品,只能选择 Cr 靶 X 射线管。

 

石墨单色器不仅能够去除入射光束中的 Kβ 产生的衍射线,同时可以避免样品的荧光射线以及样品对“白光”产生的衍射叠加在衍射图的背景上,从而可以得到严格单色的 Kα 波长产生的衍射图。因此,在配置有弯晶石墨单色器的衍射仪上工作时,可以不用考虑样品产生的荧光 X 射线的干扰,Cu 靶 X 射线管能够通用于各种样品,包括主要组成为 Cr,Mn,Fe,Co,Ni 等元素的样品。

 

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