回收乙基己酸铑

乙基己酸的制备方法如下：

1、原料及试剂

1硫酸铵（Na2SO4·10H20），质量分数为50%； 2浓氨水（KOH）溶液； 3乙醇胺盐缓冲液。

2、反应步骤

（1）将0.5g的氢氧化钠和1.5kg的水加入到装有搅拌器、温度计的反应瓶中混合均匀并加热至80～85°C左右备用。（此步可省略。）

（2）在上述混合物中加入2.5ml 0.1%盐酸羟胺或0.2%三氯氧磷溶液进行中和处理后过滤即可得到粗品乙酯。

（3）向滤渣中加入3L无二氧化碳气体保护的蒸馏水洗去多余的氯化氢后再用水洗2～3次以除去残留的三氯氧化硫等杂质，用少量热水洗涤1～2min即得成品。

（4）若需进一步纯化时可用下列方法进行处理：1往该产物溶液中通入干燥空气使水分蒸发掉；2加活性炭脱色；3用碱水解；4用碳酸钾分解；5用高锰酸钾氧化；6用重铬酸钠还原；7用硝酸汞溶解；8用乙酸铅沉淀分离等方法来提纯产品中的乙醛成分。

3、注意事项

1）由于所用溶剂均为强有机弱酸性物质，所以操作时应穿戴防护服手套口罩眼镜护目镜等工作用具以免吸入有毒有害气 体引起中毒事故的发生。

2）生产过程中应严格控制条件避免生成过量的乙炔而影响产品质量和生产安全。

3）本实验所用的催化剂用量较小且浓度低，故所得的产品纯度较低但成本不高，适用于小型实验室使用。如欲提高产品的 纯度则须增加其用量或用其它合适的催化体系代替。

4）本品易吸湿变质因此应在阴凉避光条件下保存，注意防潮以防结块失效造成浪费。