差式扫描量热分析（DSC）小知识

Q1：DSC测试的样品有什么要求，温度怎么选择？

A：若想做单独DSC，要保证样品不能分解，测试的样品容器是密封坩埚，测试温度要低于分解温度，这样才能保证样品的测试结果和数据的精准。

Q2：DSC峰不对称是什么原因造成的?

A：一般说来影响DSC分析的几个主要因素：样品量、升温速度、气氛都会对峰形产生影响的，仅拿升温速度来说：随着升温速度的增加，一般峰的起始温度变化不大，而峰顶和峰结束温度提高，峰形变宽，这样就会导致峰形的不对称或规整了。

Q3：样品发生相变，但DSC数据中没有峰是怎么回事？

A：可能是样品测试的温度范围选择问题，由于样品可能会导致设备污染损伤等问题，一般最高温度有限制，可能是测试温度范围内，样品未发生相变；也有可能是升温速率过快，导致温度上升滞后，实际温度为达到相变温度，建议达到温度后保温一段时间。

Q4：影响DSC数据结果的因素有哪些？

A：1）升温速率：升温速率越大，峰位越向高温方向迁移，峰形越尖锐，甚至导致相邻两个峰重叠，分辨率下降；

2）样品量：样品用量大，易使相邻两峰重叠，分辨率降低；

3）样品颗粒大小：样品粒度大小会影响峰位和峰形，小颗粒样品会是反应更充分；

4）气氛：不同性质的气氛如氧化性、还原性和惰性气氛对DSC曲线也有一定影响；

5）坩埚类型：要求坩埚在测试温度区间稳定，不与样品发生反应。

总结

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