液体石油产品水含量测定法GB11133
液体石油产品水含量测定法
(卡尔·费休法)
7准备工作
7.1试剂的干燥.
5. 2～5.5条所列试剂在使用前均需按下述方法进行干燥脱水。
将3A或5A的分子筛盛于400mL瓷地据内，置于480士20℃的高温炉中恒温干燥4 h。分子筛在炉内冷却至200~300℃，通过一个合适的漏斗，快速将分子筛加到欲干燥的试剂内，分子筛加入厚度约3 cm为宜。然后将试剂瓶的瓶盖盖严，并把试剂瓶上下翻动数次，放置24h后即可使用。
注意:试剂干燥时，应在通风良好及无明火的情况下进行。7.2卡氏试剂的配制
7.2.1卡氏试剂原液的配制
在清洁、干燥的具磨口塞的1000mL三角烧瓶中，加入85±1 g碘，用270士2mL吡啶溶解，再加入670±2 mL无水甲醇，在低于4℃的冷浴中冷却混合物。然后通过导管向冷却在冷浴中的混合物中通入经硫酸干燥的二氧化硫气体，直到混合物体积增加50±lmL为止。将此混合物摇匀并妥善放置12h后即可使用。
7.2.2卡氏试剂滴定液的配制
用吡啶或无水甲醇稀释7.2.1中所配制的卡氏试剂原液，使其对水的滴定度为2~3mgH20/mL,此稀释液作为卡氏试剂滴定液来测定试样，并按7.5条进行标定。
注意: a．配制和稀释卡氏试剂时，应在通风良好处进行。
b.卡氏试剂原液和滴定液均有较强的腐蚀性和较大的毒性，使用时应避免皮肤接触及吸入体内。
7.3试样溶剂的配制
用三氯甲烷和无水甲醇按3:l的体积比混匀，作为滴定试样时的溶剂。7.4仪器调试
7.4.1按图1所示装配滴定管、滴定瓶、搅拌器、指示电极和终点显示器。
