苯基氯化铑回收

苯基氯化（BENZOPHOS）是重要的有机合成试剂和催化剂。

它是一种无色透明晶体。分子式为C20H8ClN2O。在空气中易风化，加热至300°C以上即失去结晶水而变成三氟化。遇酸分解，与碱共热生成四氟化、二氯二氟一氧化铅，并放出有毒气体。

用于制造其他含卤素化合物及有机合成。由五氯化磷经空气或蒸汽作用制得。也可从三氟化硼的制备过程中分离出来。主要用途是作为化学试剂。

1、将反应器中的混合液用氮气吹扫后，加入少量冰，然后慢慢倒入盛有浓硫酸的反应容器中。

注意：不要将浓硫酸直接倒人，否则，由于温度骤降，使部分溶液过冷，导致局部沸腾，从而引起剧烈放热反应。如果采用这种方法进行操作，应尽量减少加料速度，以免产生大量气泡。

2、当溶液温度达到50～60°C时，开始滴加10%的盐酸。

滴加的顺序是先稀后浓，每g原料约需10g盐酸，先加入5g，然后再根据需要逐次添加。

3、当溶液温度达到70～80°C时，停止滴加，保持此温度继续搅拌。

4、随着搅拌时间的延长，反应速率不断增大。

此时，若发现物料颜色变深，说明已经发生聚合；若发现物料颜色逐渐变浅，则说明尚未发生聚合。

5、当反应液的温度下降到50°C以下，且不再继续下降时，可停止搅拌，静置。

6、待分层明显，取出上层清液，将其置于蒸发皿中，自然干燥，得到粗产品。

7、取上述粗产品，用水溶解，滤除不溶物，再用无水碳酸钠干燥，，减压蒸馏，收集140～160度之间的馏分，即为纯品。

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