工业用丁二烯中微量水的测定卡尔·费休库仑法

工业用丁二烯中微量水的测定卡尔·费休库仑法

1.采样

1.1用250 mL采样钢瓶,按GB/T 3723和GB/T 13290的规定采取样品。

1.2用电热吹风机将进样钢瓶(5.3)干燥、抽真空并冷冻。如图1将二通针插入采样钢瓶出口阀内。使采样钢瓶出口阀端向上,打开阀吹扫二通针约5 s,迅即以密封垫堵住针头和关闭出口阀。按图1把进样钢瓶一端经密封垫插人二通针。然后将采样钢瓶出口阀向下,开启出口阀取样。取样量约占有效容积的80%。取样完成后,关闭出口阀。将进样钢瓶从针头连结处拔下,并注意将针头尖仍留于密封垫内,以备下一次取样。

2.2分析操作

2.2.1―按仪器说明书的规定,装人阴极电解液和阳极电解液﹐并在阳极电解液中加入20 mL二甘醇。开启仪器使之处于准备进样状态。

应定期用微量注射器注入一定量纯水对仪器进行标定,仪器显示数值与理论值的相对误差不可大于士5%。

2.2.2进样钢瓶取样后,放至室温,称量(需擦干表面的冷凝水),精确至0.01 g。如图⒉,将带有针头的石英毛细管经密封垫刺入进样钢瓶内,进样1~3 min(进样量1~2 g)。进样完成后,拔出针头并注意将

针头尖仍留于密封垫内。

2.2.3进样完毕,即启动滴定开关进行滴定。同时将进样钢瓶再次称量,精确至0.01 g,二次称量之差即为试样质量。滴定完毕,记录测得的水分量。