ICP-MS常见测试问题（六）

一、半定量，为何29和33处出现巨大的峰，29Si和33S可以测吗?

　　1. 主要是N2H和O2H造成的，低含量的不太好测，如果测SI，最好用HCl介质和高纯氩气会好些。

　　2. 常用的有用内标和不用内标两种方法，通常选择不用内标的方法。

　　3. 我做过，推荐不使用内标，很简单的，编一个半定量方法，采集一个空白溶液，一个标准溶液(可用调谐液)和样品溶液，用标液较一下可得半定量结果.

二、我用的是安捷伦的，为什么用AUTO TUNE调机总不能得到好的效果?

　　1. 一般机器调协不必要用到auto tune，auto tune建议只用来作em的。agilent的用户手册上有各个的调节范围你可以从各项调节范围来作。最常用的时炬管的位置的3个参数，在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降，调节到信号的波峰。每项都这样调整。并且不用天天调节，下次调节信号的cps差<30% 就可以了。

　　2. 推荐调EM用自动，其他参数均可手动，电压也可以调，仪器手册有范围，调多了经验就出来了。

三、今天配岩石样的标准序列：有标准高浓度10000ng/ml溶液，如何稀释到500、250、50、25ng/ml?具体是采用的方法?大家可以讨论一下，是逐步稀释好还是其他?

　　1. 尽量减少稀释步骤了。

　　2. 步骤1中每次稀释级别最好不要超百；步骤2中盛标液的瓶子要西净，水甩掉。

　　3. 介质多用5%硝酸。

　　4. 条件允许的话，硝酸级别需考虑。

四、请问ICP-MS能分析饮用水的六价铬吗?能告诉我分析方法吗?

　　1. 不能，ICP-MS只能测总铬。但可以接LC，通过LC柱分离后测量六价铬。

　　2. 必需接液相才能做形态分析。

　　3. 分离六价铬有很多办法的，把ICP-MS作为检测器就可以了。单用ICP-MS也能测量饮用水的六价铬。只要测出总铬不超过六价铬的限量，就可以算合格了。

五、谁能比较系统简练地给介绍一下ICP-MS是干什么的?都可以在哪些领域里使用?

　　1. ICP是电感等离子体火焰的英文缩写MS是质谱(mass spectrometry)。ICP由于可以达到近10K的温度所以能使样品中的元素充分原子化。MS是按元素荷质比(m/z)进行分离记录的分析方法。二者连用就是ICP-MS，ICP光源和MS中的质量分析器决定了仪器的高分辨率和高灵敏度

　　2. ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)电感耦合等离子体质谱，是80年代发展起来的新的分析测试技术,可分析几乎地球上所有元素(Li-U,C,O,N,F 及惰性气体除外).它以独特的接口技术将ICP的高温电离特性与质谱计的灵敏快速扫描的优点相结合而形成一种新型的元素和同位素分析技术,检出限极低、动态线性范围极宽、谱线简单、干扰少、分析精密度高、分析速度快以及可提供同位素信息等分析特性。自1984年第一台商品仪器问世以来，这项技术已从最初在地质科学研究的应用迅速发展到广泛应用于环境、半导体、冶金、石油、生物、医学、核材料分析等领域。

六、仪器出现什么状态时，表明是锥脏了或坏了需要清洗或更换?

　　1. 做优化时如果发现Rh的信号比以前低了，可能就是锥的问题。经常洗锥是个好习惯。

　　2. 主要看信号强度是否满足需要，如果在一批样品测量过程中信号强度逐渐明显下降，那就要清洗锥。如果测量灵敏度很差且重现性也很糟，那就得考虑更换锥了，一般这时，可看到锥尖明显偏心。

　　3. 样品作qc若qc下降厉害则一般可以洗了，洗锥要注意方式方法。

　　4. 结果如果类似信号漂移时，就要考虑一下清洗。

　　5. 在同一次测量过程中，内标调节幅度大于30%就应该清洗锥，否则测量数据会有问题。

七、在预处理的过程中，能否加入盐酸或王水?是不是Cl-对icp-ms测定的影响很大?请问是什么原因会造成干扰 ?

　　1. 引入Cl会对许多元素的测量产生干扰，还是尽量避免使用。

　　2. icp中的Ar,N,O等元素会与样品消化过程中引入的Cl,S,C等生成多原子离子，干扰某些元素的测定。比如ArCl会干扰As的测定。

　　3. 酸产生的元素干扰按严重性依次增加的排列顺序为:N,Cl,P,S,可以为消解液的选择提供一个依据.

　　4. Cl所产生的干扰通常是可预见的，如ArCl对As75的干扰，ClO对V51与Cr53。

总结

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