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方案四结果分析及修改

2019-07-18 14:56 作者:我我我SsssssQ  | 我要投稿

“少熬夜,熬夜少,熬少夜”。我是如此提醒着我自己,强大的自制力让我做到了,做到了不熬夜。

直接通宵。走起。

昨天中午睡午觉,梦见了拍扫描。梦里我没去看样,是师姐帮忙代看的样。师姐回来拿着U盘说我的样还是没有长好。坐在电脑前的我熟练地打开U盘里扫描专用的文件夹,但看到的不是往常所见到的团簇结构,而是像过山车一样向前蔓延的价键结构式。

后面的就不记得了,一天天过得时差颠倒,依靠着中午一个半小时的午睡时间来恢复精力......我才知道除了肝视频,做实验也会让我如此“黑白颠倒”。

啊!白天啊!你不懂啊!你不懂夜的黑!啊!(神经病啊!)

方案四结果出来了

结果一:

4.1(加氢氧化钠制造多核生长的环境组)

80度条件下烘干的产物

60度条件下烘干的产物

当时拍扫描的时候,先看到的是60度反应下的产物当时看到这个形貌,第一反应的就是梦里的情景......真的是噩梦!反思失败的原因可能会有着两种:1.温度高了,形貌被破坏了(因为老师设定的温度是50度,我在操作的时候稍稍升了十度。)2.温度低了,氢氧化铜向氧化铜过度的这一反应还没完全进行,氧化铜的结构还没有长好。但再看到了接下来80度反应组,再对比氧化铜纳米带的标准形貌后

氧化铜纳米带标准形貌

发现,我的形貌稍稍结团,就像三年没洗,被口香糖粘住的头发一样,而且还是寸头......并且之前60度反应组形貌没长成的原因就只可能是温度不够这一点了。但80度反应组形貌没能长成的原因又需要重新分析,原因还是被分为了两种:1.80度温度破坏了氧化铜的带状结构。2.80度温度还是低了,需要更高的反应温度来促进反应。

于是,在原先产物前体氢氧化铜生成的前提下,这回又对反应时间与温度进行了一定的调控。对假设一设定了70度10h的反应组(60度没长成,80度被烧坏了,取个中间值进行探究);

对假设二设定了90度未知时间的反应组(留守实验室,每半小时就去观察烘箱内氢氧化铜颜色的变换。等到完全变成黑色的生活停止反应)

现在是下午两点,不能回去睡觉的我眼神里累到装不下脑子里的怨言......困啊......

结果二:

4.2(不加氢氧化钠利用氨水碱性环境,至于反应釜中60度4h)

不加氢氧化钠利用氨水碱性环境,至于反应釜中60度4h

反应之前我还以为会长成氧化铜纳米球,现在看来,小俊哥这个方案的设计思路就是在纳米球还没长成之前,就停止氧化铜的反应,让它停留在“生长发育期”这样原本会形成球状的氧化铜就会在还是一维或是二维结构的时候停止生长,最终形成单核多分布式结构。

虽然这玩意有好看的形貌,但这比表面积是肉眼可见的小啊......方案先留着,以后要用的时候再重新制取。

哎,又重新设了两组反应组......等等,放在反应釜,用溶液泡出来的氧化铜形貌好像出奇的均一呢,而且在这种条件下氧化铜也可以经由氢氧化铜的分解而生成,为什么我不把方案四中所包含的两种方案结合,结合4.1中多核生长和4.2中形貌均一的两种特点,在4.1生成多核须装氢氧化铜沉淀之后,再转移到反应釜中让他均匀受热,同一分解呢?

WoC!有点意思!!

于是昨晚十点钟在刚刚准备走的那一刹那,我又重新拿起了刚刚刷好的100ml烧杯。配置了三组实验组,分别是60度4h组、70度4h组、80度4h组。宿管阿姨,慢点锁门,我还在实验室TAT

一晚上反应加冷却过后,今早洗完了样,虽然还没有烘干,但看着样的颜色又重新调整了一下试验方案

左边四管是70度和80度的反应产物,右边泛墨蓝色的是60度的产物

因为反应温度是越低越好,一是省能源,二是条件温和,对晶体的结晶性比较有利。

上图中能看出60度反应组虽然稍稍显现蓝色,但并不是没有反应。所以适当延长60度这一组的反应时间可能更有利于带状晶体的形成。于是又重新设了两组反应组,一组是60度6h,一组是60度8h。

忙了一上午加一中午,到刚刚才坐下......身心俱疲......坐等晚上洗样加明早拍扫描。虽然还没看到扫描图,但根据推测,最后两组出带状氧化铜的几率要更大些。

(逐渐忘了我是要做掺杂实验的......算了~慢慢来~啥事咱都不能着急,不是吗)

这会我再说一遍两天之前说过的那句话:“这两天,形貌必定能调控到位!”

半小时了,看烘箱去了。摆了个拜~

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