石油产品残炭的测定微量法

石油产品残炭的测定微量法

1. 改进步骤

1.1对于残炭低于0.10%(质量分数)的石油馏分,在进行测定前,可使用7.3.2和7.3.3中的步骤制备10%(体积分数)蒸余物。

2.2使用前应确保样品管(6.1)干净并保存在干燥器中(无干燥剂)。按照GB/T6536给出的程序制备10%(体积分数)蒸余物,仪器设备的安装按GB/T 6536进行,使用无炭沉积物的干净125 mL烧瓶，加入六粒玻璃或陶瓷材质的防暴沸小珠(推荐直径为1.5 mm或2.5 mm),以助于混合蒸余物并减少暴沸。蒸馏烧瓶颈部的温度计可省略,以密封良好的软木塞或硅橡胶塞塞紧蒸馏烧瓶瓶口,使其安全牢固。因为收集馏出物的体积是关键,而馏出物的温度不重要,故温度计可以省略。但对于自动蒸馏装置,为保证仪器正常工作,温度记录设备可能是必要的。

3.3 当收集器中馏出物的体积为89 mL.时,停止加热。当液体继续流入收集容器恰好为90 mL时，移开收集器,换上小玻璃瓶,收集从冷凝管流出的最后馏出物,并趁热与蒸馏烧瓶中的残余物合并混合均匀,混合后立即转移2.5 ml.~3,0 ml的蒸余物至已称重的4 ml.样品管中并重新称量。确保未将防止暴沸的小珠倒入样品管中。此混合的残余物代表原样品的10%(体积分数)蒸余物。

2.试验步骤

2.1在称量和加人试样过程中,用镊子夹取样品管,以减少重量误差。废弃使用过的样品管。

2.2称量洁净的样品管,记录质量,精确至0.1 mg.

2.3称量适量的试样(见表1)至已称重的样品管底部,尽量避免样品沾在样品管壁上,再称量盛有样品的样品管,精确至0.1 mg。将装有试样的样品管放入样品管支架上(最多12个),根据标记记录每个试样对应的位置。每批实验样品可包含一个质控样品,这个质控样品可以是一个典型的样品,并在同一仪器至少测定20次以上,以获得此典型样品残炭的平均值及标准偏差s。当质控样品的测定结果在该试样残炭平均值的±3 s(s为所测定质控样品残炭的标准偏差)范围内时,则认为这批试样的测试结果可信。若质控样品的测试结果超出上述范围,则表明试验步骤或仪器有问题。