文献晶体数据改进示例8(溶剂建模)

案例来源：Dalton Trans. 2022, 51, 18077–18089.

DOI：10.1039/d2dt02921a

CCDC：2205400

图形用户界面：Olex2[1]（版本：Olex2-1.5）

精修程序：SHELXL[2]（版本：SHELXL-2019/2）

CIF文件下载：CCDC[3]官网

根据CCDC号从CCDC官网下到2205400.cif文件，用Olex2打开并提取其hkl和res文件查看，如图1所示，CF3SO3无序的第二组分未做各向异性精修，数据使用了Solvent Mask[4]进行了溶剂遮掩处理，

去掉Use Solvent Mask复选勾，精修数轮后，如图2所示，残余峰Q1（5.6）和Q2、Q3形成一个三角形，从Q峰之间的距离以及溶剂为甲醇的信息来看，这些Q峰很可能是交叠无序的甲醇溶剂。

根据上述分析，将残余峰按无序的甲醇进行建模，并将CF3SO3基团进行各向异性精修，最终结果如图3所示。

置于分子式存在小数点，这是因为存在甲醇和水的共占位无序，且无序组分比例不是0.5:0.5，如图4所示。

视频操作演示请参阅：https://www.bilibili.com/video/BV1w34y137n1

结语

对于能够建模的溶剂分子，最好是应建尽建，除非溶剂无序太严重导致无法建模，否则尽量不要使用溶剂遮掩。使用溶剂遮掩虽然方便，并且绝大多数情况下能够使得数据指标变得漂亮，但这通常是逃避问题的自欺欺人，遇到较真的审稿人很可能会打回来让对溶剂进行建模，笔者就遇到不少让对溶剂进行建模的回稿意见。

参考文献

[1] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement, University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history of SHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M. Crystal structure refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179.

[4] Rees, B.; Jenner, L.; Yusupov, M. Bulk-solvent correction in large macromolecular Structures. Acta Cryst. 2005, D61, 1299−1301.