五年合成民工的纯干货分享: 常见溶剂的后处理

DMF：

1. 向反应液加入3-5v左右的水，

2. 每次用1-2v的乙酸乙酯萃取，共3-4次，（不能用二氯甲烷萃取，二氯甲烷和dmf溶解性太好，二氯甲烷里的dmf无法用水洗掉！）

3. 每次0.5v的水洗涤有机相3-5次（为了洗掉dmf，方便下一步纯化和投反应。如果泵好的话可以酌情少洗，旋干即可。另外这一步不能用饱和食盐水，饱和食盐水洗不出来溶剂中的dmf！这一步容易乳化，乳化就静置，吹风机加热，实在不行加一点饱和食盐水）

4. 饱和食盐水洗有机相1次

5. 有机相用无水硫酸钠干燥后纯化。

ps: 上述体积都是一个大概，没有仔细计算测量过，一般加到能分层为佳。

pps: dmf如果没除干净，氘仿送核磁化学位移是8.019，2.970，2.883。

低沸点溶剂(四氢呋喃，甲醇，甲苯，二氧六环等等)

1. 反应不复杂，体系没有过多无机盐的话，我一般会选择直接旋干拌样纯化，可以节约大约30分钟后处理时间提升效率。

反应举例：nbs上br，boc酸酐上boc等等反应。

PS：不是十分建议新手这么做，建议在重复某条路线更换底物的情况下可以这么做。

2. 加料种类多，有无机盐，有危险化学品等。

2.1 溶剂和水不互溶

2.1.1 溶剂是二氯甲烷高密度等水不溶性溶剂

加2-4 v水淬灭，1 v二氯甲烷萃取3次，饱和食盐水洗涤1次，干燥过柱纯化。

2.1.2 溶剂是甲苯等低密度水不溶性溶剂

加2-4 v水淬灭，1 v乙酸乙酯萃取3次，饱和食盐水洗涤1次，干燥过柱纯化。

2.2 溶剂是四氢呋喃/甲醇等水溶性溶剂

2.2.1 一般加水淬灭反应后，先旋干有机溶剂，随后同2.1.2。（比较稳妥，需要注意化合物在热水中稳定性）

2.2.2 加2v饱和食盐水淬灭反应（水溶性溶剂会饱和食盐水分层）；每次2v乙酸乙酯，萃取3次，饱和食盐水洗涤1次，干燥过柱纯化。（和2.2.1比，少了一次旋蒸提高效率，但是产率可能会低一丢丢）

如何确定萃取干净：

将有机相，萃取结束的水相，最后一次有机相点板TLC展开，观察有无剩余。

大部分情况下3-4次足够。

好习惯！：在过完柱子拿到产物核磁确定收率前水相不要丢！

经验之谈，可能也遗漏了自己司空见惯的细节，欢迎大家提问和质疑～共同讨论进步～

醒目：

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2023/07/25

汤肥乙