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核磁共振波谱测试常见问题(一)

2023-03-22 17:17 作者:铄思百-add  | 我要投稿

一.元素周期表中所有元素都可以测出核磁共振谱吗?
       首先,被测的原子核的自旋量子数要不为零;其次,自旋量子数最好为1/2(自旋量子数大于1的原子核有电四极矩,峰很复杂);第三,被测的元素(或其同位素)的自然丰度比较高(自然丰度低,灵敏度太低,测不出信号)。

二.关于样品管,要注意什么?
       对于5mm探头来说,其中探头内部隔离样品和线圈的石英管内径只有5.4mm,如果样品管过粗或者弯曲,很容易卡在探头里甚至挤碎石英管;如果样品管过细或者有裂纹,很容易造成样品管在探头内破碎,污染探头。因此在使用样品管前,首先要在平面上滚动,确定平直;然后对灯光仔细检查有无裂纹;插入转子时要注意是否过紧过松。探头故障是我们遇到最多的问题,损坏探头可能造成数百到数万欧元的维修费用,建议谱仪管理员确保所有的送样人员了解这些细节,并检查样品管质量。

三.溶剂的用量多少为合适?
       在我们的定深量筒上都绘有相应线圈的位置及长度,一般只要保证样品的长度比线圈上下各多出3mm即可,过少会影响自动匀场效果,过多浪费溶剂而且由于稀释了样品,减少了处在线圈中的有效样品量。这种情况下要注意将样品液柱的中心与定深量筒上的线圈中心对齐。

四.高场的核磁共振仪和低场的核磁共振仪测出的谱有什么区别?
       首先,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪灵敏度高,如果样品浓度低,低场的核磁共振仪测出的谱图信噪比低,改用高场的核磁共振仪信噪比会改善。其次,高场的核磁共振仪比低场的核磁共振仪测出的峰分得更开,谱图的解析更容易些。但是,需要准确的偶合常数时,用低场的谱仪测更好些。

五.核磁共振仪有几种探头?
       从所测原子核的种类分,有:碳氢探头、碳氢磷氟四核探头、多核探头。还可以分为正向探头(测碳谱的灵敏度高)、反向探头(测氢谱的灵敏度高)、普通探头(每测四次完成一个循环得一个结果)和梯度场探头(不需要相循环,测一次得一个结果)。

六.如果样品吹不出来,应该怎么处理?
       首先查看各个气压表示数,检查压缩空气是否正常。如果压缩气没问题,很可能是样品卡在探头里了。可以将探头的固定螺丝拧开,下沉约5厘米,然后装回,(或者说把探头拆下再装回去)再吹一次。一般可以吹出。
七.lockdisp窗口中锁线的意义是什么?
       时间轴折叠的氘信号强度谱。

总结

       如果需要了解更多核磁共振波谱测试相关内容,可以联系我们铄思百检测!铄思百检测作为华中地区领先的第三方权威机构,与武汉众多高校及其分析测试中心有交流合作。除核磁共振波谱测试以外,扫描电镜,透射电镜,X射线电子能谱,热重分析等测试都有丰富的经验,欢迎联系送样测试!



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