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ICP-MS常见测试问题(十二)

2023-02-27 14:39 作者:铄思百-add  | 我要投稿

一、什么是冷焰,什么是热焰,在仪器上具体怎么来实现,操作的过程中又有什么需要特别注意的呢?

  冷焰指的是在炬管外测施加金属的评比线圈,并接地去除等离子体电位影响。同时降低等离子体功率到750W以下,在此功率下,等离子体温度较低,因此EIE(易电离)元素的灵敏度以及空白(比如测Ca时,Ar离子数目减少)都会有所下降,整体信噪比有较大提升,加了屏蔽线圈还可以是低功率下的等离子体火焰更加稳定。

二、icp-ms做水中总磷为什么不行?是水的问题还是仪器本身不适合?

  1. 高精度的ICP-MS可以测P的浓度在0.5ppb是没有什么问题的。普通的ICP-MS测不了。如果水中磷的浓度很高,你可以考虑用AAS。ICP-MS不是万能的。

  2. P受到NOH干扰,水中干扰本来就比较高,如果采用高级技术,可以改善,比如加氧气的碰撞反应池,或者使用膜去溶,效果会好些。

三、单位装修实验室,买仪器,求教,一般实验室多大面积?冷却水和仪器在同一间房子吗?噪音大吗?样品处理间和仪器间在一起还是分开?

  1. 冷却水还是有很大噪音的。最好放在隔音的小房间中。也可以采用外置的冷却水。最好能把机械泵也放在小房间。尽量避免仪器房间内的噪音。还有气源的问题,要准备一个气瓶间。仪器房间可以不用很大,如果有条件可以做低尘实验室。

  2. 如果将冷却水放在仪器间,等于是把仪器产生的部分热量置换到了房间内,从节能方面考虑似乎不是很理想,而且这样占用了室内的空间,如果准备做洁净实验室的话,这种布局也是不可取的。面积方面,仅仅是仪器间的话,无论MS是落地的还是台式的,都应该让MS距墙面0.5米,以保证检修通道的空间。加上操作区域,样品台什么的,15平方差不多。

四、为降低氧化物产率,雾化室的温度是设在多少,2度还是4 度?氧化物的产率能降低到多少(指CeO/Ce)?

  1. 一般都是设在2℃,但是有资料说保持雾室4℃时氧化物产率最低。不过个人感觉2℃和4℃没有很大差别。

  2. 好象是2度,标准桶型雾化室的氧化物CEO/CE为3.5%,看的一个幻灯片上的材料。

  3. 2摄氏度,氧化物水平小于百分之一 ,双电荷水平小于百分之三,我指的是用铈来衡量。

  4. 这个还应该和雾化器有些关系,主要就是进样量还有雾化效率。

  5. 温度低,去溶效果较好,因此氧化物有所降低。但是在较低温度下,此情况不是非常明显

  6. 个人感觉低温时,应该不是去溶剂,而是最大限度减少了较大的雾滴进入PLASMA,这些雾滴中的溶质被电离的很少,但是水却被大量电离,所以会形成很多的氧化物干扰。

五、做质谱的朋友,你们的样品瓶一般是什么材质?一次性的吗?如果不是一次性的清洗方便吗?我们做ppt级的样品,用什么样品瓶好?

  1. 玻璃瓶,去活的,用过后用洗液泡一下,再用超声波超半小时,一般可重复使用。用洗液洗完后,需要高温(300度左右)烧一下。

  2. 玻璃瓶,洗涤剂泡后去油脂,酸泡去金属元素,重复使用。也用过塑料瓶,只能一次性使用。

  3. 医用的PET瓶。

  4. 塑料瓶,一次性使用。

  5. 条件允许的话还是用PET的塑料瓶比较好。

  6. 用PTFE材料的最好不过。用聚乙烯或聚丙烯的离心管效果也不错,不过要事先用硝酸浸泡。建议不用玻璃材质的,因为它的吸附能力较强,不适合做微量或痕量的。

总结

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