药物分析题
Ich有关药品质量的技术要求文件的标识代码是q。药品标准中鉴别试验的意义在于验证已知药物与名称的一致性。溶液后记示的1~10符号指固体溶质1.0克或液体溶质1.0毫升加水成10毫升的溶液。称取2.0克指称取重量可为，1.95~2.05克。恒重除另有规定外，指供试品连续两次干燥或炽灼后的重量差异在0.3毫克以下。原料药稳定性试验的影响因素试验，疏松原料药在开口容器中摊成薄层的厚度应小于等于5厘米。收载于中国药典四部的是通用检测方法。欧洲药典ep在欧盟范围内具有法律效力，ep不收载制剂标准。ep的制剂通则中各制剂项包括定义生产和检查，ep制剂通则项下的规定为指导性原则。中国药典内容包括凡例，正文通则。药品的外观，臭，味等内容归属的项目是性状。取供试品少量支试管中加等量的二氧化锰混匀加硫酸湿润，缓缓加热即发生氯气能使用水认识的碘化钾淀粉试纸显蓝色，氯化物。何首乌的鉴别方法显微鉴别法。钡盐的焰色反应颜色黄绿色，自绿色玻璃中透视显蓝色。托烷生物碱类药物的鉴别试验，取供试品约10毫升加发烟硝酸5滴，置水浴上蒸干得黄色的残渣放冷加乙醇2~3滴湿润，加固体氢氧化钾一小粒即显深紫色。信号杂质硫酸盐。酶类药物中酶类杂质的检查可采用的方法是ce法。药物中无效或低效晶型的检查，红外分光光度法。原子吸收分光光度法检查药物中重金属杂质时，通常采用的方法是标准加入法。氯化物检测法中，适宜的酸度是50毫升中加10毫升稀硝酸。硫酸盐检查法中用于解决。供试品溶液带颜色对测定干扰的方法是内消色法。 Bp进行铁盐检查采用的方法是硫基乙酸法。采用硫氢酸盐法检查铁时，若供试液管与对照液管所呈硫氰酸铁的颜色较浅不便比较时可采取的措施是正丁醇提取后比色法。在Chp重金属检查法中被用作显色剂的是硫化钠试液。硫代乙酰胺法检查重金属时受溶液，pH影响较大，适合的pH是3.5。采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试液如有色，需在加硫代乙酰氨前再对照溶液管中加入的是稀焦糖溶液。采用硫代乙酰胺法检查重金属时，供试品如有微量高铁盐存在，需加入的是维生素c。采用炽灼后硫代乙酰胺法检查重金属时应控制的炽灼温度范围是500~600℃.乳酸钠溶液中重金属的检查应采用的方法是炽灼后硫代乙酰胺法。 Usp收载的砷盐检查法DDC，ag法。 Chp古蔡氏法检查砷盐加入碘化钾的主要作用是将五价的砷还原为三价的砷。在古蔡氏测坤法中加入醋酸铅棉花的目的是除去硫化氢的影响。 Chg采用二乙基二硫代氨基甲酸银法检查砷盐时，为吸收反应中产生的二乙基二硫代氨基甲酸加入的是三乙胺三氯甲烷。cHP检查葡萄糖酸锑钠中的砷盐采用的方法是白田道夫法。费休氏法，测定水分时，水与费休氏试液作用的摩尔比是，水碘二氧化硫甲醇吡啶1:1:1:1:3。 Chat中首载的残留容器检查法是GC法。 GC法测定三氯甲烷的残留，为得到较高的灵敏度，已采用的检测器是ECd.有机溶剂中属于第一溶剂的是四氯化碳。浊度标准液的配制是利用乌洛托品在酸性条件下水解，水解产物与肼用于缩合产生不溶于水的白色浑浊，该白色浑浊是甲醛腙。药物中光学异构体杂质检查的是手性高效液相色谱法。杂质限度制定，应考虑杂质的毒理学研究结果，给药途径，每日剂量，给药人群等因素，在保证安全有效的前提下，要考虑药品生产企业对生产高质量药品所需成本的承受力，对于仿制药物可以根据已有的标准制定相应的杂质限度，对于其他新药可参照创新药物或仿制药物的要求进行。紫外分光光度计吸收度准确度的检定，在规定波长下的吸收系数应符合规定。反向色谱法流动向的最佳pH范围是2~8。高效液相色谱法色谱峰拖尾因子的计算公式。 T=w0.05h÷2 d 1.气相色谱法最常用的检测器是火焰离子化检测器。在较短时间内，在相同条件下，由同一分析人员连续测定所得结果的RSd称为重复性。体内药物分析中，最常用的体内样品是血浆。血浆占全血量的比例是50%~60%。常用的蛋白沉淀试剂是乙腈。在体内药物分析方法的建立过程中，试验样品评价主要考察的项目是代谢产物的干扰。使用唾液作为治疗药物监测样本应满足的条件是 s÷p恒定。毛发样品主要用于非法滥用药物的甄别以及毒性药物的检测。用加权最小二乘法计算回归方程时，权重因子wi一般选用的是1÷ci平方。在体内药物分析方法的建立过程中，空白生物基质试验用于以下验证指标的是考察方法的选择性。当采用液液萃取法测定血浆中碱性药物PKa=8时，血浆最佳pH是pH10。阿司匹林与碳酸钠试液共热后再加稀硫酸酸化产生的白色沉淀是水杨酸。能发生三氯化铁反应的药物，二氟尼柳，阿司匹林，比罗昔康，对乙酰氨基酚。芳酸类药物的酸碱滴定中常采用中性乙醇做溶剂，所谓中性是对所用指示剂显中性。柱分配色谱紫外分光光度法测定阿司匹林胶囊含量时，已加有碳酸氢钠的硅藻土为固定相用，三氯甲烷洗脱的是中性或碱性杂质。下列药物能采用重氮化偶合反应进行鉴别的是对乙酰氨基酚。直接酸碱滴定法测定双水杨酯原料含量时，若滴定过程中双水杨酯发生水解反应，对测定结果的影响是偏高。甲酚那酸中特殊杂质232甲基苯胺的检查chp2015采用的方法是gc。在试管中炽灼后生成的气体能使湿润的醋酸铅试纸显黑色的药物是美洛昔康。对乙酰氨基酚中有关药物的检查采用HPC法进行其流动项中加入四丁基氢氧化铵的作用是提高有关物质的保留行为。苯乙胺类药物与三氯化铁试剂显深绿色，在滴加碳酸氢钠溶液，即变蓝色然后变成红色的是盐酸异丙肾上腺素。中国药典2015版，盐酸去氧肾上腺素含量测定中一毫升溴滴定液0.1摩尔每升相当于多少毫克的盐酸去氧肾上腺素m=203.67，3.39毫克。可显双缩脲反应的药物是盐酸麻黄碱。可显rimini反应的药物是重酒石酸间羟胺。属于苯乙胺类药物的是硫酸特布他林。可用于受良法定量的是重酒石酸间羟胺。具芳伯氨基或经水解生成芳伯氨基的药物可用亚硝酸钠滴定法，其反应条件适量强酸环境加适量溴化钾，室温下进行。芳香胺类药物的含量测定方法是a+b两种。能在碳酸钠试液中与硫酸铜反应生成蓝紫色配位化合物的药物是盐酸利多卡因。 Chp直接用芳香第一胺反应进行鉴别的药物是盐酸普鲁卡因。盐酸丁卡因与亚硝酸钠作用形成的产物是氮亚硝基化合物。盐酸普鲁卡因中需检查的特殊杂质是对氨基苯甲酸。在碱性溶液中加热可析出白色沉淀并发生挥发性气体可使湿润的红色石蕊试纸变蓝的药物是盐酸普鲁卡因。水解后加碘试液生成黄色沉淀的药物是苯佐卡因。在酸性条件下与氯化钴试液反应，生成亮绿色的药物是盐酸利多卡因。中国药典2015版收载的盐酸布比卡因含量测定方法是非水溶液滴定法。某药物在含有醋酸钠的水溶液中与硫氰酸铵作用生成硫氰酸盐的白色结晶性沉淀80℃干燥后测定熔点约为131℃，此药物是盐酸丁卡因。中国药典2015年版用于指示亚硝酸钠滴定法的终点的方法是永停滴定法。中国药典，盐酸普鲁卡因含量测定中一毫升亚硝酸钠滴定液0.1摩尔每升，相当于盐酸普鲁卡因，m=272.77，27.28毫克。能被浓过氧化氢氧化成羟肟酸再与三氯化铁作用形成配位化合物，羟肟酸铁的药物是盐酸普鲁卡因胺。亚硝酸钠法滴定开始时将滴定管尖端插入液面下，约2/3处的原因是避免亚硝酸挥发和分解。下列药物的丙酮溶液与氢氧化钠试液反应呈橙红色的是硝苯地平。下列药物中可将氢氧化亚铁氧化为红棕色氢氧化铁沉淀的是尼莫地平。可在酸性条件下被锌粉还原并用重氮化偶合反应，鉴别的药物是硝苯地平。苯磺酸氨氯地平采用薄层色谱法鉴别，喷以稀碘化铋钾试液进行显色，基于该药物的性质是弱碱性。二氢吡啶类药物用铈量法进行含量测定的pH条件是强酸性。硝苯地平用铈量法进行含量测定的中点指示剂是邻二氮菲。铈量法测定硝苯地平含量时，硝苯地平与硫酸铈反应的摩尔比是1:2。丙二酰脲反应铜盐反应。下列巴比妥类药物中可与铜吡啶试剂生成绿色配合物又与铅盐生成白色沉淀的是硫喷妥钠。苯巴比妥鉴别的是甲醛硫酸反应。用于巴比妥鉴别的金属盐是铜盐银盐汞盐钴盐。可在氢氧化钠碱性条件下与铅离子反应生成白色沉淀的是硫喷妥钠。巴比妥类药物是弱酸类药物的原因是在水溶液中发生二级电离。 Chp2015用于地西泮含量测定的是非水溶液滴定法。能够与盐酸氯丙嗪反应生成沉淀的试剂是三硝基苯酚。置于铜网上燃烧火焰显绿色的是奋乃静。二位含氟取代基的吩噻嗪类药物经有机破坏后，在酸性条件下与显色剂反应显色，所用的显示剂是茜素锆。下列吩噻嗪类药物中，在254纳米波长处吸收峰的强度和位置受带取代基的影响其中峰位红移最显著的是，盐酸硫利达嗪。 Usp三八采用tLC法鉴别奋乃静注射液为抑制奋乃静与硅胶基团的结合，减轻斑点拖尾，在丙酮展开剂中加入的是氢氧化铵。国内外药典关于吩散嗪类药物及其盐酸盐原料药的含量测定，常采用的方法是非水溶液滴定法。 Chp2015中盐酸氯丙嗪片的含量测定采用的是直接分光光度法。钾离子比色法可以测定的药物是盐酸氯丙嗪。有氧化产物存在时，吩噻嗪类药物的鉴别与含量测定的方法是钯离子比色法。目前测定复杂生物样本中微量药物的首选方法是LC MS。喹啉类药物，硫酸奎宁。
