DBCO-PEG-PS，环状支化聚苯乙烯高分子聚合物的制备

DBCO-PEG-PS，环状支化聚苯乙烯高分子聚合物的制备

今天小编整理并分享关于环状支化聚苯乙烯高分子聚合物的制备：

制备过程：

BiBEM的合成：

在150 mL单口烧瓶中加入HEMA (6.50 g，0.50 mol)，Py (3.50 g，0.04 mol)以及二氯甲烷(30 mL)，置于冰浴锅中，保持温度在0~5 ℃。称取α溴代异丁酰溴（4.95 mL，0.04 mol)溶于二氯甲烷（30 mL)，通过恒压滴液漏斗缓慢滴加到单口瓶中，滴加完毕后继续反应5 h。反应停止后，过滤得到滤液，先将滤液置于5%盐酸溶液中搅拌1~2 h，再分别用5%盐酸溶液、碳酸氢钠水溶液洗涤，最后用去离子水洗涤数遍后分离得到有机相，过夜干燥除去水分，最后旋蒸掉挥发组分得到产物甲基丙烯酸（2-溴异丁酰氧基乙基)酯(BiBEM)。

BPS的合成：

按照n (St) i n (BBEM) i n (bpy) i n (Cu）=50∶ 1∶2∶1反应，在放有磁力搅拌子的100 ml.聚合反应瓶中，首先加入St (10.40 g，0.10 mol)，BBEM(0.56 g,0.002 mol)和 bpy (0. 62 g,0.004 mol)于甲苯中，抽真空除氧，40 min后加入CuBr (0.29 g，0.002 mol)，继续除氧30 min后置于油浴锅中80 ℃条件下反应48 h。反应结束后，用THF溶解聚合物，并通过碱性氧化铝除去铜盐，滴入到乙醇中沉降得到无规支化聚苯乙烯(BPS)，置于常温真空干燥箱干燥24 h至恒重。

c-BPS的合成：

将合成的BPS通过沉降分级得到不同分子质量组分，2g聚合物溶于50 mL THF中，在室温下搅拌，并缓慢地向溶液中滴加乙醇，直至有聚合物析出，收集目标产物。最后通过(ATRC反应，在500 mL的三口烧瓶中加入200 mL THF，同时加入Me6。 TREN (2.00 g，8.68 mmol)，CuBr(1.25 g，8.71 mmol)，Cu (1.10 g，17.30 mmol)，然后通氩气除氧3 h后缓慢升温至75 ℃，平衡30 min后，通过注射泵将溶有BPS (10 mg)的THF溶液（25 mL)缓慢注射到三口烧瓶内（注射速率:0.8 mL/h)。反应24 h结束后，通过碱性氧化铝柱子除去铜盐，然后旋蒸除去THF，再在甲醇中沉降，即得到目标聚合物(c-BPS)。

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