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文献晶体数据改进示例6(降低残余峰)

2023-10-14 07:31 作者:DJ_Tokyo  | 我要投稿

案例来源:Angew. Chem. Int. Ed. 2022, 61, e202206022.

DOI10.1002/anie.202206022

CCDC2086398

 

图形用户界面:Olex2[1](版本:Olex2-1.5

精修程序:SHELXL[2](版本:SHELXL-2019/2

CIF文件下载:CCDC[3]官网

 

根据CCDC号从CCDC官网下到2086398.cif文件,用Olex2打开并提取其hklres文件查看,如1所示,最大残余电子密度峰Q1Max Peak = 2.0)位于OC(Me)2CF3基团附近,从其附近Q峰形成的形状来看,该基团应存在一个头尾颠倒的取向无序,另外,左侧游离甲苯可见明显的头尾颠倒的甲苯Q峰,表明该甲苯存在一个头尾颠倒的取向无序,结构中还有一个未处理的穿过对称元素(反演中心)的甲苯,如2所示。

▲图1 CCDC 2086398数据概览



▲图2 未处理的穿过对称元素(反演中心)的甲苯



 

按上述描述,对这些片段进行适当的无序处理,最大残余峰从2.0降为1.0R因子也有极大改善,最终结果如3所示。

▲图3 CCDC 2086398重新处理结果



 

这两个数据处理前后各项指标对比如下表所示

 

 

视频操作演示请参阅:https://www.bilibili.com/video/BV1Hu4y1x7sx

 

结语

对于结构中明显存在的较大的残余电子密度峰和无序,不应视而不见,应当对其进行合理的处理,这不仅能使得各项指标得到改善,也能得到更加准确接近实验测试的键长键角。

 

参考文献

[1] Dolomanov, O. V.; Bourhis, L. J.; Gildea, R. J.; Howard, J. A. K.; Puschmann, H. OLEX2: A complete structure solution, refinement and analysis program. J. Appl. Cryst. 2009, 42, 339–341.

[2] (a) Sheldrick, G. M. SHELXL-2019/2, Program for Crystal Structure Refinement, University of Göttingen, Germany, 2019. (b) Sheldrick, G. M. A short history of SHELX. Acta Cryst. 2008, A64, 112–122. (c) Sheldrick, G. M. Crystal structure refinement with SHELXL. Acta Cryst. 2015, C71, 3–8. (d) Lübben, J.; Wandtke, C. M.; Hübschle, C. B.; Ruf, M.; Sheldrick, G. M.; Dittrich, B. Aspherical scattering factors for SHELXL – model, implementation and application. Acta Cryst. 2019, A75, 50–62.

[3] (a) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2002, B58, 380–388. (b) Allen, F. H. The Cambridge Structural Database: a quarter of a million crystal structures and rising. Acta Cryst. 2016, B72, 171–179.

 

 

 


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