热处理工艺对Fe242%Ni(4J42)冷轧板组织及力学性能的影响
摘要:研究了热处理温度和保温时间对4J42冷轧板组织及性能的影响规律,旨在为工业生产中合理制定Fe242%Ni(4J42)合金冷轧板的热轧工艺提供实验依据。结果表明,随着热处理温度的升高和保温时间的延长,4J42冷轧板晶粒长大,且晶内孪晶现象越来越明显;在1050℃保温6min,样品出现过烧现象。综合金相检验、力学性能测定和现场技术要求,热处理温度为975℃、保温时间为3~4min时最适合4J42合金退火后续的轧制生产。
关键词:Fe242%Ni(4J42)热处理组织力学性能
0引言
4J42合金属于精密合金中的膨胀合金,含镍量约为42%,其余主要为铁,具有稳定的低膨胀系数(常温下平均膨胀系数为1.6×10-6/℃),在航空航天、精密仪器、电子行业有着广泛的应用,其主要用途为生产杜美丝(Dumetwire)芯材。杜美丝自1913年问世以来一直是与铂组玻璃进行封接的综合性能最佳的专用金属材料,广泛应用于电光源、电子管及半导体器件等行业,目前还没有其它材料可以取代这种传统的真空封接材料。虽然4J42市场需求巨大,但是国内大部分厂家的产品质量波动较大,使其在后续加工中出现塑性差、成材率低、覆铜后效果不理想等缺陷,从而导致国内杜美丝的高端市场长期被国外厂家占领。退火处理是4J42生产过程中的一个重要工艺环节,在很大程度上会对最终产品的质量造成影响。但是目前尚无对4J42冷轧板退火处理工艺的系统研究,这直接影响了该产品退火工艺的科学性和合理性。本实验系统研究了热处理温度和保温时间对4J42冷轧板组织及性能的影响规律,旨在为工业生产中合理制定4J42合金冷轧板的热轧工艺提供实验依据。

1实验
1.1实验材料
选用材料为工业生产的4J42冷轧板,板厚为2mm,其成分见表1(质量分数)。

1.2实验方法
热处理温度选择900℃、975℃、1050℃,保温时间选择3min、4min、5min、6min。采用线切割方法切取金相试样及室温拉伸试样,金相试样为半径10mm的圆试样,拉伸试样尺寸见图1,每组工艺参数切取3片拉伸试样,以保证检测结果的可靠性。

热处理实验在SX2-5-12箱式电阻炉中完成,对得到的金相试样打磨、抛光后用4gCuSO4+20mL盐酸+12mL硫酸+25mL水的混合溶液对其表面进行腐蚀,之后用尼康LV150型正立式金相显微镜对样品的金相组织进行观察并拍照。采用电子万能试验机CMT5305进行试样的拉伸实验。采用HBRVU2187.5型布洛维光学硬度计(载荷为980N)测试硬度,每个试样测试5个点,然后求其平均值。加载持续时间为20s,压头类型为洛氏,淬火钢球直径为1.588mm。
2结果与讨论
2.1组织观察
图2-图5是经不同工艺热处理后的金相组织照片。由铁镍合金相图可知,4J42合金为单相的奥氏体组织,不存在相变过程。

从图2可以看到,未经热处理的试样内部均为典型的轧制组织。从图3(a)可以看到,经900℃、3min的热处理后,试样内部已经全部为等轴晶,说明此时再结晶过程已完成。
从图3-图5还可以看到,在相同的热处理温度下,随着保温时间的延长,晶粒尺寸呈增大的趋势;在相同的保温时间下,随着热处理温度的升高,晶粒尺寸同样呈增大的趋势。在所有经热处理试样的金相照片中均能看到孪晶组织,随着热处理温度的升高和时间的延长,孪晶组织所占的比例越来越大,且有部分晶粒内的孪晶出现贯穿整个晶粒的现象。1050℃处理6min的试样晶界不再清晰,分析原因,应该是由于热处理温度过高,产生过烧,奥氏体晶界发生晶界弱化所致,在实际工业生产中这种现象是一定要杜绝的。

3.2热处理工艺对力学性能的影响
在实际工业生产中,板带的力学性能对现场轧制起着至关重要的作用。为此,考察了不同热处理温度、不同保温时间获得样品的力学性能,拉伸实验每组参数取3个试样进行测试,并剔除拉伸过程中出现异常断裂试样的数据,硬度实验中每个试样进行5~10次打点测试,然后取合理数据的平均值。图6-图8为不同热处理温度时抗拉强度、延伸率及硬度随保温时间变化的曲线。
未经热处理的冷带4J42合金的原始抗拉强度为758.9MPa,延伸率为9.3%,洛氏硬度为98.2。由于其抗拉强度及硬度过高、延伸率过低,故要对其进行退火热处理以便后续的轧制。从图6-图8可以看出,经热处理后,4J42合金的抗拉强度、延伸率及硬度值均发生了明显变化,抗拉强度和硬度值明显下降,而延伸率明显增大。

从图6可以看到,在不同热处理温度及保温时间时,随着热处理温度的升高及保温时间的延长,4J42合金的抗拉强度均呈下降趋势。当热处理温度为900℃时,随着保温时间的延长,抗拉强度先明显下降,至保温时间为5min时,再延长保温时间,抗拉强度不再发生变化;当热处理温度为1050℃时,抗拉强度的变化规律与900℃时基本相同;而当热处理温度为975℃时,随着保温时间的延长,4J42合金的抗拉强度一直呈下降趋势,且当保温时间延长至6min时,抗拉强度的下降速率变大。

从图7可以看到,当热处理温度为900℃、保温时间为3min和4min时,4J42合金的延伸率变化不大,但当保温时间超过4min以后,延伸率明显增大,从4min时的39.0%上升到5min时的40.1%,最后到6min时的41.0%,上升幅度达5.1%。同时从图7还可以看到,在不同保温时间下,热处理温度为975℃时4J42合金的延伸率均要高于热处理温度为1050℃的延伸率,表明热处理温度从900℃升高到1050℃,4J42合金的延伸率先增大后减小。

从图8可以看到,当热处理温度为900℃时,随着热处理时间的延长,4J42合金的硬度值呈下降趋势,但变化不大,从3min时的78.3降低为6min时的76.4,下降幅度为2.4%;当热处理温度为975℃时,样品的硬度也基本呈下降趋势,但中间有小的波动,从3min时的76.4降低为6min时的73.1,下降幅度为4.3%;当热处理温度为1050℃时,随着保温时间的延长,4J42合金的硬度先降低,到保温时间为4min时最小而后又升高,当保温时间为5min时,再延长保温时间,硬度值变化不大。结合之前的金相组织分析,当热处理温度为1050℃时,晶粒尺寸明显增加,晶内孪晶组分增多,并有较多的孪晶贯穿整个晶粒,至保温时间为6min时又出现过烧现象,这些应该是导致硬度出现此规律的原因,表明该热处理温度过高,不再适合现场轧制。
鉴于现场轧制要求退火后4J42合金的抗拉强度控制在约490MPa,硬度值在76以下,综合本实验结果发现,热处理温度为975℃、保温时间为3~4min时最适合退火后续的轧制生产。
3结论
(1) 热处理温度为900℃、975℃、1050℃,保温时间为3min、4min、5min、6min时,4J42合金的抗拉强度随热处理温度的升高和保温时间的延长而呈下降趋势。
(2) 随着热处理温度的升高,4J42合金的延伸率先增大后减小;当热处理温度为900℃、保温时间超过4min时,4J42合金的延伸率开始明显增大,从4min时的39.0%上升到5min时的40.1%,最后到6min时的41.0%,上升幅度达5.1%。
(3) 当热处理温度为900℃和975℃时,随着热处理时间的延长,4J42合金的硬度值呈下降趋势。当热处理温度为1050℃时,随着保温时间的延长,4J42合金的硬度先降低,到保温时间为4min时又升高,再延长保温时间,硬度值变化不大。这主要是由于热处理温度过高,随着保温时间的延长,样品出现了过烧现象。
(4) 结合现场技术要求,热处理温度为975℃、保温时间为3~4min时最适合退火后续的轧制生产。