DSC测试条件如何选？

在做差示扫描量热仪（DSC）测试时，大家对如何选择DSC测试条件感到迷茫，今天我们就来一起了解下DSC测试的相关要求。

 

实验条件的选择

 

1.起始温度的确定

 

首先对样品的组成部分和分解温度有所了解，要知道样品的分解温度大概在哪个温度段，然后再根据测试目的确定样品的测试条件，一般起始温度从室温开始，若为了节省时间也可从样品分解前50~100℃开始，终止温度在样品分解之后延长50~100℃。

 

若不知道样品的分解温度段，最好在允许温度范围内全量程快速测量再确认具体测试条件。

 

2.升温速率的确定

 

随着升温速率的确定，其分解温度也在提高，即升温速率越快，分解温度越向高温段移动。升温速率相对慢一些会比较好，分辨率也高。一般无机材料的升温速率可用10~20℃/min或更高(因为无机材料传热较好)，有机材料和高分子材料可用5~10℃/min。

 

3.保护气氛的确定

 

DSC所有测量都要用气体吹扫，气体流量在50ml/min左右，其目的是：a:避免水分冷凝在DSC仪器上；b:使样品在测量过程中始终处于某种气体介质中反应。

 

本实验室所用的设备除了一路吹扫气，还有一路保护气，保护气通常使用惰性的氮气，在炉体外围通过，能够保护加热体、延长使用寿命，防止炉体外围在低温下结霜的作用。

 

4.坩埚的确定

 

坩埚材料不可影响试样反应。500℃之内用40µL标准的卷边铝坩埚。

 

陶瓷坩埚(Al2O3)，在温度高于500℃时用，若是加热后极易膨胀溢出的样品可加盖；

 

密封坩埚用于挥发性较强的样品，可选择铝中压坩埚(耐压2MPa)或不锈钢高压密封坩埚(耐压10MPa);

 

铂金坩埚导热性好，但不常用；蓝宝石坩埚更耐高温，不适合低温型的DSC用。

 

5.试样量的确定

 

试样要有代表性，量与试样性质有关。反应类样品一定要少，少至0.1mg，若是金属或稳定性很好的样品，可以到几十毫克甚至几百毫克。

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