GB/T 14571.4-2022 工业用乙二醇试验方法 第4部分：紫外透光率的测定 紫外分光光度法

GB/T 14571.4-2022 英文版Test method of ethylene glycol for industrial use - Part 4：Determination of ultraviolet transmittance - Ultraviolet spectrophotometric method

GB/T 14571.4-2022 工业用乙二醇试验方法 第4部分：紫外透光率的测定 紫外分光光度法 英文版 

1 范围

本文件规定了工业用乙二醇在200nm~350nm波长范围内紫外透光率的测定方法。

本文件适用于工业用乙二醇紫外透光率的测定。

2 规范性引用文件

下列文件中的内容通过文中的规范性引用而构成本文件必不可少的条款。其中,注日期的引用文

件,仅该日期对应的版本适用于本文件;不注日期的引用文件,其最新版本(包括所有的修改单)适用于

本文件。

GB/T 3723 工业用化学产品采样安全通则

GB/T 6680 液体化工产品采样通则

GB/T 6682 分析实验室用水规格和试验方法

GB/T 8170 数值修约规则与极限数值的表示和判定

JJG178-2007 紫外、可见、近红外分光光度计

3 术语和定义

本文件没有需要界定的术语和定义。

4 方法提要

将试样置于10mm石英吸收池中,以水为参比,直接测定其在220nm、250nm、275nm和350nm

处紫外透光率,也可测定其在上述波长处的吸光度,计算得到紫外透光率。必要时,可通入氮气脱除试

样中的溶解氧,再测定其紫外透光率。

5 试剂或材料

5.1 除另有注明外,所用试剂均为分析纯。

5.2 氧化钬波长校准滤光片:经校准合格。

5.3 紫外光区透射比滤光片:经校准合格。

5.4 截止滤光片。

5.5 异辛烷:光谱纯。

5.6 萘溶液(1mg/L):市售或溶解1mg萘于1000mL光谱纯异辛烷中。

5.7 氧化钬标准溶液(40g/L):市售或按JJG178-2007中C.4配制。

5.8 重铬酸钾标准溶液(60.00mg/L):市售或按JJG178-2007中C.3配制。

5.9 碘化钠标准溶液(10g/L):按JJG178-2007中C.1配制。

5.10 氮气:纯度≥99.99%(体积分数),无油。

5.11 参比水:符合GB/T 6682规定的一级水,且在220nm的吸光度不大于0.01。水的吸光度应按照

附录A检测。

6 仪器

6.1 紫外分光光度计

双光束,测定波长200nm~400nm,吸光度精度优于0.001。仪器工作波长划分为两段,分别是A

段(190nm~340nm)、B段(340nm~400nm)。A段波长准确度为±0.5nm,波长重复性为≤0.2nm;

透射比准确度为±0.5%,透射比重复性≤0.2%。B段波长准确度为±1.0nm,波长重复性为≤0.5nm;

透射比准确度为±0.5%,透射比重复性≤0.2%。在220nm处杂散光不大于0.1%。

6.2 石英吸收池

光径为10mm±0.01mm的石英吸收池和光径20mm±0.01mm的石英吸收池。

以空气为参比,10mm的参比池和样品池在待测的各个波长处的吸光度差值不超过0.002。

以空气为参比,20mm 的吸收池与10mm 的参比池在待测的各个波长处吸光度差值不超过

0.002。

6.3 氮气吹脱装置

将无油减压阀固定在氮气钢瓶上或氮气管道,并通过适当材质的管线(如聚乙烯管)与流量控制阀

及插入25mL容量瓶或锥形瓶中的收口玻璃管(6.6)相连。各部件需清洁、无污染。试样应避免与含

有增塑剂的塑料制品接触。

6.4 试剂瓶

容量至少500mL,配备密封性较好的瓶盖。

6.5 容量瓶或锥形瓶

容量25mL。

6.6 收口玻璃管

胶头滴管玻璃部分。

7 采样

按GB/T 3723和GB/T 6680的规定,以平缓流速采取样品,当液面与瓶口的距离少于10mm时,

停止采样,立即加盖保存样品。样品应避免剧烈振荡,并尽快分析。

8 试验步骤

8.1 试验准备

8.1.1 开机准备

仪器开机进入硬件自检,稳定一段时间后,设置仪器参数,采用2.0nm的带宽。

8.1.2 仪器核查

8.1.2.1 波长准确度

可使用萘溶液(5.6),检验光度计在220nm处的波长准确度。以光谱纯异辛烷为参比,用10mm

吸收池测定萘的最大吸收波长(应为220.6nm),测定值应在220.6nm±0.3nm范围内,否则应在低于

此测定值0.6nm的波长处测定乙二醇试样的吸光度。

也可使用氧化钬标准溶液(5.7)或氧化钬波长校准滤光片(5.2)检验波长准确度,应满足6.1的

要求。

注:乙二醇的吸光度在220nm附近变化较大,光度计在220nm处的波长准确性对检测结果有较大影响。

8.1.2.2 透射比准确度

用重铬酸钾标准溶液(5.8)或紫外光区透射比滤光片(5.3),检验光度计透光率准确度,应满足6.1

的要求。

8.1.2.3 杂散光

用碘化钠标准溶液(5.9),或截止滤光片(5.4)测定光度计在220nm处的透射比(即杂散光),应满

足6.1的要求。

8.1.3 玻璃器皿准备

使用盐酸-水-甲醇溶液(1∶3∶4,体积比)或铬酸洗液,彻底清洗吸收池及其他玻璃器皿。

8.2 试样预处理

8.2.1 对于从生产装置上直接采得的新鲜乙二醇试样,可按8.3.1和8.3.2测定所采集的试样的紫外透

光率或吸光度。对于经过贮存和运输的乙二醇试样,或试样在220nm处的透光率低于规定的界限值

(如产品指标),可按8.2.2要求,对试样进行预处理。

8.2.2 用氮气彻底吹扫管路,在25mL容量瓶或锥形瓶中加入约20mL乙二醇试样,用一个干净的收

口玻璃管(6.6)向试样底部通入流速150mL/min氮气10min,具塞保存。

注:乙二醇在远紫外区180nm 处有一吸收峰。当试样中有溶解氧(空气)时,溶解氧与乙二醇发生缔合,导致乙二

醇的吸收峰向长波方向转移,并使乙二醇在220nm处的透光率降低。因此向试样中通入氮气可排除溶解氧对

220nm处乙二醇透光率的影响。

8.3 试样分析

8.3.1 直接法

在两个配对的10mm石英吸收池中装入参比水(5.11)。将吸收池放入光度计的池架中,注意吸收

池的方向,校正220nm、250nm、275nm和350nm波长处的透光率为100%。将样品池中的水倒出,

用氮气干燥。在样品池中装入待测试样,以参比水(5.11)为参比,测定并记录各波长处试样的紫外透光

率。注意池架中吸收池的方向应保持不变,进行每组测定时应更换参比池中的水,测定结束后,倒空试

样并用水清洗吸收池,浸泡在水中。

注:转移试样时应十分小心,以免产生气泡,影响测试结果。

8.3.2 吸光度法

在两个配对的10mm石英吸收池装入参比水(5.11)。将吸收池放入光度计的池架中,注意吸收池

的方向,并测定220nm、250nm、275nm和350nm波长处的吸光度。以吸光度值较高的吸收池作为样

品池,另一个作为参比池,记录吸光度值作为在不同波长处吸收池的校正值。将样品池中的水倒出,用

氮气干燥。在样品池中装入待测试样,以参比水(5.11)为参比,测定并记录各波长处试样的吸光度值。

注意池架中吸收池的方向应保持不变,进行每组测定时应更换参比池中的水,测定结束后,倒空试样并

用水清洗吸收池,浸泡在水中。

注:转移试样时避免产生气泡,影响测试结果。

9 试验数据处理

10 精密度

10.1 重复性

在同一实验室,由同一操作者使用相同设备,按照相同的测试方法,并在短时间内对同一被测对象

相互独立进行测试获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定的重复性限(r),以大于重复性

限(r)的情况不超过5%为前提。

10.2 再现性

在不同的实验室,由不同操作者操作不同的设备,按相同的测试方法,对同一被测对象相互独立进

行测试所获得的两次独立测试结果的绝对差值不大于表1规定的再现性限(R),以大于再现性限(R)的

情况不超过5%为前提。

11 质量控制和保证

可定期采用萘溶液(5.6)、氧化钬标准溶液(5.7)或氧化钬波长校准滤光片(5.2)按照8.1.2.1检验光

度计波长准确度,采用重铬酸钾标准溶液(5.8)或紫外光区透射比滤光片(5.3)按照8.1.2.2检验光度计

透射比准确度。

12 报告

报告应包括下列内容:

a) 有关样品的全部资料,例如,样品名称、批号、采样地点、采样日期、采样时间等;

b) 本文件编号;

c) 分析结果;

d) 测定中观察到的任何异常现象的细节及其说明;

e) 分析人员的姓名及分析日期等。