全量铝的测定-上海液质检测平台

铝的测定通常采用的方法是从测得的铁、铝氧化物总量（R2O3）中减去Fe2O3、TIO2和P2O5而得Al2O3。因此，必须从质量法测得R2O3总量和其它三个分量才能求得（差减法）。由于测定R2O3总量的质量法繁锁费时，因此近年来多采用比色法、氟化钾取代EDTA容量法和ICP等离子发射光谱法测定，这样可省去R2O3总量的测定。

 一、差减法

所得的Al2O3结果往往不太准确，因为上面三种成分的所有测定误差都集中在Al2O3质量中了。

 二、氟化钾取代——EDTA容量法

 方法原理  

待测液中加入过量的EDTA，在pH6的条件下加热煮沸，EDTA即与铁、铝、钛等元素配合，用锌盐回滴过量的EDTA。再加入氟化钾进行煮沸，则氟化钾将与铝、钛配合的EDTA取代到溶液中来，再用标准锌盐滴定释放出来的EDTA。反应式如下∶

由于在pH6条件下氟化钾取代配合的选择性很强，只能将与铝、钛配合的EDTA取代出来，而不能将与铁、铜、铅、锌等金属配合的EDTA取代出来，故它们不干扰测定。因此所测得的结果是铝、钛含量，只需减去钛量即得铝量。

 主要仪器：  水浴锅、高温电炉、滴定管（50mL）等。

 试剂：

（1）20g·L-1二甲酚橙指示剂。二甲酚橙2g溶于100mL水中。

（2）pH6乙酸-乙酸铵缓冲溶液。乙酸铵60g和冰乙酸2mL溶于水后，定容到1L。必要时可用稀乙酸和稀氨水调节pH（用酸度计调测）。

（3）0.0150mol·L//EDTA标准溶液。称取EDTA二钠盐（C10H14O8N2Na2·2H2O，分析纯）5.580g，用无CO2水溶解，定容到1L，并用钙标准溶液标定，若精确称取可不必标定。

 （4）1000μg·mL+铝（Al2O3）标准溶液。准确称取经700℃灼烧过的三氧化二铝（Al2O3）0.2500g，放入加有3g无水碳酸钠的铂坩埚中，搅拌均匀，在高温电炉中经1000℃熔融1h（非），取出稍冷，小心捏动坩埚四壁，使熔块与坩埚分离。然后将熔块移入烧杯中，用少量水浸取熔块，加浓HCl30mL溶解熔块，待溶液清亮后移入250mL容量瓶中定容。

（5）0.0150mol·L 1乙酸锌标准溶液。称取乙酸锌【Zn（CH3COO）2·2H2O，分析纯3.3g，加冰乙酸1~2滴，定容到1L（必要时过滤），用下述方法进行标定。

吸取0.0150mol·L-LEDTA标准溶液10mL，加1滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1∶1）调到紫色，再用1mol·L HCl溶液调到黄色，加pH6缓冲溶液5mL，用待标定的乙酸锌溶液滴定到微紫色，计算其浓度。

吸取1000μg·mL+铝（Al2O3）标准溶液10mL3份分别于3个250mL三角瓶中，按样品分析手续进行标定，计算出每毫升乙酸锌相当于Al2O3的克数（滴定度）（注2）。

（6）1g·L-1对硝基酚指示剂。0.1g对硝基酚溶于100mL水中。

（7）200g·L~-氟化钾溶液。称取氟化钾（KF·2H2O，分析纯）200g溶于水中，稀释至1L，贮于塑料瓶中。

（8）NH4OH（1∶1）溶液。

（9）1mol·L-HCl溶液。 

操作步骤  

吸取上述脱硅后的待测液（待测液B）20mL于250mL三角瓶中，煮沸1～2min以破坏动物胶。然后加EDTA标准溶液25mL，加水70mL，加热至80～90℃，再加对硝基酚指示剂3滴，用NH4OH（1∶1）调至黄色，再用Imol·L HCl溶液调到无色（H），加pH6缓冲溶液12mL，放入沸水浴中煮10min/*4），冷却，再加二甲酚橙指示剂6滴，用乙酸锌标准溶液滴定到刚变红紫色（此次滴定不必记用量）。

用塑料量筒加入氟化钾溶液10mL，摇匀，再在沸水浴中加热煮5min，取出冷却至室温，补加二甲酚橙指示剂6滴，再用乙酸锌标准溶液滴定至刚变红紫色（ES），记下乙酸锌溶液的用量毫升数（V）。

 结果计算（注6）

注释

注1.三氧化铝（Al2O3）试剂在酸溶液中不易溶解，必须用无水碳酸钠熔融，但在熔融时温度低了不易熔好。同时R2O3吸水性极强，故必须经烧去吸湿水后才能称量。

注2.用铝（Al2O3）标准溶液标定乙酸锌溶液的作用，在于校正系统分析中的误差，使分析结果更切合土壤中铝的实际含量。因此在结果计算中可以用乙酸锌标准溶液对Al2O3的滴定度（T，gmL）代替乙酸锌溶液的浓度c (mol·L-')。

注3.中和时如有沉淀析出，表明加入EDTA的量不够，应用盐酸溶解，补加EDTA重新调节pH。

注4.被滴定的溶液不能在电炉上煮沸，否则容易喷溅。

注5.两次锌盐滴定终点的颜色应一致，否则影响结果的重现性。注6.平行测定结果允许绝对相差≤1.5g·kg  。