铁盐检查法

一、原理：

        铁盐在盐酸酸性溶液中与硫氰酸盐作用生成红色可溶性的硫氰酸铁配离子，与一定量标准铁溶液用同法处理后进行比色。

二、方法：

       除另有规定外，取各种项下规定量的供试品，加水溶液使成25ml，置于50ml纳氏比色管中，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml后，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀。如显色，立即与标准铁溶液一定量制成的对照溶液（取该品种项下规定量的标准铁溶液，置50ml纳氏比色管中，加水使成25ml，加稀盐酸4ml与过硫酸铵50mg，用水稀释使成35ml，加30%硫氰酸铵溶液3ml，再加水适量稀释成50ml，摇匀）比较，即得。

三、注意事项

1、标准铁溶液（10μgFe/ml）：用硫酸铁铵[FeNH4（SO4）2.12H2O]配置标准铁溶液，并加入硫酸防止铁盐水解，使于保存。

2、当50ml溶液中含Fe3+为5-90μg时，溶液的吸光度与浓度呈良好的线性关系。目视比色时以50ml溶液中含10-50μgFe3+为宜。在此范围内，溶液的色泽梯度明显，易于区别。

3、在盐酸酸性条件下反应，可防止Fe3+的水解。经试验，以50ml溶液中含稀盐酸4ml为宜。

4、加入硫酸铵氧化剂既可氧化供试品中Fe2+成Fe3+，同时可防止由于光线使硫氰酸铁还原或分解褪色。

5、某些药物（如葡萄糖、糊精和硫酸镁等）在检查过程中需加硝酸处理，硝酸也可使Fe2+成Fe3+。因硝酸中可能含亚硝酸，它能与硫氰酸根离子作用，生成红色亚硝酰硫氰，影响比色，所以剩余的硝酸必须加热煮沸除去。

6、铁盐与硫氰酸根的反应为可逆反应，加入过量的硫氰酸铵，不仅可以增加生成的配位离子的稳定性，提高反应灵敏度，还能消除因其他阴离子（CL-、枸橼酸根离子等）与铁盐形成配位化合物而引起的干扰。

7、若供试品溶液管与对照液管色调不一致，或所呈硫氰酸铁的颜色较浅不变比较时，可分别转移至分液漏斗中，各加正丁醇（或异戊醇)20ml提取，等待分层后，将正丁醇层移置50ml纳氏比色管中，再用正丁醇稀释至25ml，比较，即得。

8、某些有机物特别是具环状的有机药物，在实验条件下不溶解或对检查有干扰，则需经炽灼破环，使铁盐转变成Fe2O3留于残渣中，处理后再依法检查。

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