提高1J85合金磁性能的最终退火制度的改进

1J85合金是软磁合金中的一种,通常被称为超坡莫合金。这类合金在弱磁场下具有较高的初始磁导率μi和最大磁导率μm,以及较高的饱和磁感应强度Bs和较低的矫顽力Hc,易于加工成薄带,用于交流弱磁场下工作的磁头、铁芯、磁导体、磁屏蔽、传感器等。

某所生产的1J85带材的磁性能,虽然能满足国家标准YB/T08621996的要求,但与高性能国产产品及进口料相比,还存在一定的差距(见表1)。因此,探讨提高1J85磁性能的工艺因素,提高产品的市场竞争力,具有重要的意义。

影响1J85合金磁性能的因素,包括化学成分、表面质量、合金纯净度以及热处理工艺等。w为72%～83%的Ni2Fe合金中,目前最佳的磁性能值为μ4 300000,μm400000(50Hz),Hc0.4A/m，μm最高达到900000以上。根据磁化理论,要获得高磁导率,必须使磁晶各向异性常数k1和饱和磁致伸缩常数λs同时趋于零。对Ni2Fe合金,k1和λs的大小不仅取决于成分,还与Ni3Fe的有序—无序有关。对于成分比较合适的合金,用热处理方法控制合金中的有序程度,可以达到使磁晶各向异性常数k1和饱和磁致伸缩常数λs同时趋于零,从而获得高磁导率是可行的。日本的研究者们认为,通过控制工艺条件,使PC合金晶粒粗大化,可以提高PC坡莫合金的磁性能。

1试验方法

1. 1试样

试样为经ZG2200真空感应炉熔炼的1J85合金,化学成分符合YB/T08621996[2]。合金浇注成锭,锻成坯,再经过1200℃热轧成4.0mm的带坯,然后酸洗,冷轧。冷轧的工艺流程为4.0mm带坯→四辊轧机初轧至1.2mm→240kW光亮退火炉中间退火→纵剪机去毛边→四辊轧机轧至成品0.1mm×200mm或者0.35mm×200mm的带材。中间退火温度为800℃,采用通H2连续退火,连续退火速度为3m/min,终轧压下率为60%。

1. 2试样的制备及测量方法

取0.1mm×10mm×3m及0.35mm×10mm×3m的1J85合金带,用MgO电泳涂层,卷成环形样品。磁场退火在高纯氢气中进行。使用冲击法测量其静态磁性能。对不同厚度试样,分别采用不同的最终退火工艺进行研究。

1. 3试验方案

1J85合金带,原最终热处理制度为1200℃高纯H2中保温3h,随后以150℃/h的冷却速度降温至480℃,随炉冷却到300℃出炉。虽然提高退火温度,磁导率会提高,矫顽力会下降,但过高的热处理温度反而会使磁导率有所降低,因此试验中最终高温退火温度选择为1200℃。近角聪信认为5Mo坡莫合金的居里点约为400℃,在300～500℃间存在着一个使各向异性常数为零的适当的热处理温度。而这类合金在300～600℃对回火制度十分敏感,要获得较高的磁导率,中温保温温度不能低于此值。试验中二次退火温度选择在500℃。

(1)厚度为0.1mm合金的热处理制度图1方案①为原热处理制度;方案②在原热处理制度基础上增加600℃中温退火2h,随炉冷却到300℃出炉;方案③700℃后拉出高温区快冷,冷却速度为约300℃/h,冷却到300℃出炉;方案④为方案①基础上增加1200℃高纯H2中保温时间至5h;方案⑤为方案④基础上增加500℃通H2保温1h,然后快冷吹风,冷却速度约400℃/h,冷却到300℃出炉。

(2) 厚度为0.35mm合金的热处理制度图2方案①为原热处理制度增加高温保温时间至5h;方案②为1200℃高纯H2中保温5h,随后以150℃/h的冷却速度降温至550℃,拉出炉体,快速冷却(400℃/h),到300℃出炉;方案③为方案①基础上增加高纯H2中500℃二次中温退火1h,然后快冷吹风,冷却速度约400℃/h,冷却到300℃出炉。

2结果与讨论

2. 1热处理方案对磁性能的影响

对于厚度为0.1mm的1J85合金带,方案②、③、④、⑤与原热处理方案相比的结果见图3、图4。方案②、③与原方案的对比结果显示,采用600℃以下快速冷却的热处理方案,对初始磁导率和最大磁导率有一定的提高。对Ni2Fe合金,k1和λs的大小不仅取决于成分,还与Ni3Fe的有序度有关。Ni3Fe的有序—无序转变温度大约在500～510℃,因而降温过程中,600℃以下快速冷却对k1和λs影响显著。

此外,对于厚度为0.1mm的1J85合金带,采用方案①、④、⑤的对比结果显示,增加高温退火时间对磁性能的改善效果明显,这主要是由于增加退火时间能使组织和成分更均匀,同时有利于晶粒粗大化。对于1J85合金,从高温冷却过程中,600℃以下冷却速度快,虽然能够提高磁导率,但是快速冷却常常使内应力大,从而影响磁导率。而方案⑤中采用500℃二次中温退火的热处理制度,消除了内应力,因而与方案①、④相比,对初始磁导率的提高较显著,对最大磁导率μm提高不显著。

对于厚度为0.35mm的1J85合金带,方案②、③与方案①的对比结果见图5、图6。结果显示600℃后快速冷却及500℃通H2二次退火1h对初始磁导率μ0.08的影响效果显著,这与厚度为0.1mm的1J85合金带的试验结果是一致的。而对于最大磁导率μm而言,方案②、③相比,500℃通H2二次退火对磁性能有良好的改善,可以将μm由298000提高到368000(炉号705)。

(3) 合金成分对磁性能的影响对于高Ni坡莫合金,要获得高初始磁导率,主要是使k1和λs同时趋近于零。k1和λs强烈地依赖于成分,而且k1对600～300℃温区的冷却速度或等温回火温度十分敏感。因而,若使k1和λs同时趋近于零,必须把合金成分和热处理恰当地结合。合金成分符合YB/T08621996,镍含量w为80.0%～81.5%,钼含量5.0%～6.0%。由试验结果可见,钼含量高的炉号(699Mo5.68%、705Mo5.75%)提高冷却速度并没有明显提高初始磁导率,而炉号699的最大磁导率反而降低。这说明少量Mo使有序化转变温度降低,对该合金中有序化起到了一定的抑制作用,无须快冷也可以获得较高的磁导率。而快速冷却使内应力增大,影响磁导率。因而对于Mo含量高的合金,可以在炉冷条件下获得较高的磁导率。采用600℃以下快速冷却的热处理方案对合金成分Ni高Mo低的炉号(630Ni81.12%,Mo5.13%;647Ni81.29%,Mo5.09%;707Ni81.24%,Mo5.18%)的μ0.08提高显著。可以将炉号630的μ0.08由65400提高到168000(0.1mm),炉号647的μ0.08由108000提高到188000(0.1mm),炉号707μ0.08由82100提高到134000(0.35mm)。这可能与有序化转变有关,快速冷却降低了有序化度。因此对于1J85合金,当成分含量为Ni高Mo低时,快冷有利于获得较好的磁导率。

3结论

(1) 对厚度为0.1mm的1J85合金带,采用600℃以下快速冷却的热处理方案,对初始磁导率和最大磁导率有一定的提高。增加高温退火时间及采用500℃二次中温退火,然后快速冷却的热处理制度,对初始磁导率的提高较显著,可以将μ0.08提高到188000,对最大磁导率μm提高不显著。

(2) 对厚度为0.35mm的1J85合金带,采用600℃后快速冷却及500℃通H2二次退火1h,对初始磁导率μ0.08的影响效果显著,炉号707的μ0.08由82100提高到134000。而对于最大磁导率μm而言,方案②、③相比可见,500℃通H2二次退火对磁性能有良好的改善,可以将μm由298000提高到368000(炉号706)。

(3) 对于Mo含量高的合金(炉号699Mo5.68%、炉号705Mo5.75%),提高冷却速度并没有明显提高磁导率,因而可以在炉冷条件下获得较高的性能。

(4)对合金成分Ni高Mo低的炉号(炉号630Ni81.12%,Mo5.13%,炉号647Ni81.29%,Mo5.09%,炉号707Ni81.24%,Mo5.18%),快冷有利于获得较好的磁导率μ0.08。可以将炉号630的μ0.08由65400提高到168000(0.1mm),炉号647的μ0.08由108000提高到188000(0.1mm),炉号707的μ0.08由82100提高到134000(0.35mm)。