色谱柱常见问题汇总（八）

一.CN柱的保存需要在低温条件，但是又不能太低，使固定相冻结，怎么控制这个温度？怎么判断固定相是否被冻结？固定相冻结后会是什么样的现象？

       答：所谓低温储存，就是放到阴凉处或者放到冰箱的冷藏室。储存液只要不是纯水，冰点都比较低，纯甲醇的冰点是零下90度以下了。

二.我们测试样品时，经常会关心柱压是否太高，但是在购买色谱柱时，并没有说每一根色谱柱的最大使用压力是多少？针对这样的情况，用户怎么判断柱压是否超过该柱的极限？

       答：装柱时的压力比使用时高很多，所以柱压对色谱柱本身在使用时没有极限问题存在，倒是一般仪器有个40Mpa的上限。如果色谱分离度还能满足分析方法要求，柱压只要仪器能承受就OK吧。

三.使用缓冲液不当，使硅胶溶解并重新形成粉末后，会出现什么样的异常情况？怎么处理？

       答：出现异常就是柱压升高。小粉末在流动相不断冲洗带动下，最后会聚集在柱子出口端，沉积在后筛板。处理方法只有拆下后筛板进行清洗或更换，但这样做会影响到柱床，处理后柱效会下降。

四.今天才知道滤膜的材质分了这么几种：再生纤维素、聚四氟乙烯、硝酸纤维和醋酸纤维等，之前只知道有有机系和水系之分？各种不同材质的滤膜适合于什么样的样品？

       再生纤维素膜：具有蛋白质吸收低，适用于水溶性样品和有机溶剂；

       聚四氟乙烯：适用于所有有机溶剂，酸和盐；

       尼龙66：适用于绝大多数有机溶剂和水溶液，可用于强酸，70%的乙醇，二氯甲烷，不适用与二甲基甲酰胺；

       醋酸纤维：不适用有机溶剂，特别适用水基溶液。

五.我原来遇到个这样的问题，一直不知道原因。刚拿柱子做，色谱条件是成熟的，绝对没问题，但是该条件下保留的物质变的不被保留，比如本来保留时间15分钟却怎么调比例都是2-3分钟就出峰了，维护后，下次再使用又正常了，什么样原因啊？

       答：最大可能是发生相塌陷了。C18柱和高密键合封尾的C8柱，在高含水流动相下会发生相塌陷，后果就是保留能力大幅下降。用有机相比例较高的流动相冲洗后，又可恢复正常性能。

总结

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