原位红外

原位池中间管路只能出气,两边管路可进可出。

下面两根细管接冷凝装置(养鱼小泵就可,防止漏水),保证只有中心处加热,保护外壁

样品池上的玻璃穹顶最多承载1.3兆帕气压

这个螺丝用于锁住盖子

这个螺丝用于调高度,因为仪器加原位池之后光路方向会发生改变。需要调节高度使样品处于光线聚焦处,已达到最好的测试效果(可在软件上看到)


温控器可通过电脑上的软件控制温度(需要通讯线连接加热器和电脑)

每次开机需要打开这两个开关
软件操作:

这个软件可以设置温度程序



next-next-next后来到



对于常规使用:记住两个
一个是

另一个是profile:

可以依次点1.2.3自己设计程序

选择ramp rate表示升温速率

表示第一步目标温度60度

rate 10表示10度每分钟来上升
第二步

soak表示保持

表示维持上一步温度的时间
第三步表示结束命令


hold表示待机不降温
off表示关闭温控器
(常用的就是这三步)
设好程序之后回到status1点击profile(表示开始)



现在温控器已经显示升温
若温度不对,可能是上一次的程序没有结束,可重开温控器的两个按钮(温控器与光谱仪之间相互独立)
红外的软件测试体系的变化情况
参数设置点击

下面图标第一个按钮(实验设置)


这里针对的是单次扫描的参数
点击series可以设定总时间、隔多长时间采一次,

(总而言之由第一个按钮和最后一个按钮共同定义了原位扫描的参数)
具体设置:
数据采集类型选择动力学


持续 用来定义检测化学反应的总时间
修改点“编辑”



点OK
勾选“使用重复时间”后面的数字代表每隔多长时间采一次样(采集所用时间加间隔时间,单位为秒)
其他参数都不用改变


这里改成吸光度

这里改成勾选第一个(对于原位反应每次测试前都要采集一个背景)

参数设置好之后点保存,再点确定
点击采集-采集series

设定数据保存路径,


后缀名是.sis
保存完后会显示开始采集

到你觉得合适的时间再点开始采集背景(点确定)

下面黑色进度条表示采集基础矢量的过程

这表示采集基础矢量结束
等到原位池达到你想要的反应进程,就可以点确定。正式开始采集信号。

此时进度条表示采集series的总时间

上半张图(化学图)横轴时间,纵轴强度。大多数情况无实际的意义。
下半张图横轴波数,纵轴强度。
上半张图横轴点到对应的时间点,下半张图会随之变化。

点“分布图设置”后

可根据峰高生成分布图(选择不同类型可确定上半张图纵轴由哪个量来定义)

点标峰工具


分别可定义峰高和基线
最后点创建


“拆分和创建”可以把红外光谱图拆开