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非班太尔-合成路线与含量测定方法

2023-08-17 23:37 作者:武汉维斯尔曼  | 我要投稿


主要通过以下路线合成得到并进行了工艺优化:

以5-氯-2-硝基苯胺为原料,在K2CO3作用下通过苯硫酚亲核取代得到2-硝基-5-苯硫基苯胺,3经甲氧基乙酰氯酰化得2-甲氧基-N-(2-硝基-5-苯硫基)苯基乙酰胺,4经水合肼还原得2-甲氧基-N-(2-氨基-5-苯硫基)苯基乙酰胺,5与S-甲基-N,N'-二甲氧羰基异硫脲缩合最后得到非班太尔

 


 

含量测定

高效液相色谱法测定色谱条件与系统适用性试验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,0.05mol/L磷酸二氢钾溶液-乙腈(57:43)为流动相,检测波长为280nm。理论板数按非班太尔峰计算,应不低于2500,非班太尔峰与咪唑脲烷、甲氧甲基咪唑及甲氧碳酰胍峰的分离度应符合要求。

测定法取本品约50mg,精密称定,置50ml量瓶中,加乙腈溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取20μl,注入液相色谱仪,记录色谱图;另取非班太尔对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。


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