液态烃闪蒸气化取样进样器

工业用乙烯、丙烯中微量水的测定

1.︰样品测定3.5.1 分析准备

1.1按仪器使用说明书准备仪器,在电解池中装入卡尔·费休阴极液和阳极液,液面略低于电解池进样口。

注:阳极液中含有适量的乙二醇(如总体积的10%)有助于样品中微量水的吸收。

1.2开启仪器并进行空白滴定,使之处于准备进样状态。

1.3 卡尔·费休库仑仪性能检查:用微量注射器(3.3.2)吸取(50～60) uL 苯-水平衡溶液(3.3.8)注人电解池中进行漓定。用电子天平(3.2.2b)以差减法准确称量所加入的苯-水平衡溶液。重复测定两次,计算其平均含水量(两次测定结果之差应不超过其平均值的5%),该值与苯-水平衡溶液理论含水量(见GB/T 2366—1986中表1)的相对误差应不超过士10%。

1.4进样钢瓶取样后﹐静置至室温,擦干表面的冷凝水,并确保与毛细管连接的出气口的腔体充分干燥。

1.5检查乙烯进样钢瓶压力,应不大于8 MPa,否则按照GB/T 13289—1991要求排出多余样品。

2测定步骤

2.1按图1所示组装进样钢瓶(3.2.5、3.2.6)、钢瓶支架、电子天平(3.2.2a)、石英毛细管(3.3.1)、卡尔·费休库仑仪(3.2.1),水浴。将毛细管<3.3.1)盘成圆环状,没入 30℃~40℃的水浴中。毛细管一端插入医用注射针(3.3.3)内,并依次插入压紧螺帽(3.3.4)、不锈钢卡套(3.3.5)、密封垫(3.3.6)和塑料隔垫(3.3.7),然后与进样钢瓶出气口连接(见图1),连好后拔出注射针,使毛细管留在密封垫内。将毛细管另一端插人医用注射针(3.3.3)内，一同插入卡尔·费休库仑仪电解池进样口的橡胶隔垫,毛细管口保持在阳极液面以上,拔出注射针,使毛细管留在进样口的橡胶隔垫内。

注1:能达到本标准技术要求的其他毛细管气化装置和连接方式也可使用。

注2:测定乙烯时应将钢瓶不带压力表的一端做为出气口与毛细管连接。

2.2打开进样钢瓶出气口阀门,使样品流出气化,吹扫进样系统(吹扫时间乙烯至少40 min,丙烯至少30 min),将电解池一端的毛细管口插入到电解池底部,继续吹扫5 min后,关闭钢瓶阀门。

2.3仪器进入测定状态后，用电子天平(3.2.2a)准确称量进样钢瓶重量。开启钢瓶阀门进样,进样量按下表进行控制,进样后关闭钢瓶阀门,启动滴定开关进行滴定。进样完成后,将进样钢瓶再次准确称量,二次称量之差即为试样质量。滴定完毕,记录所测得的水分含量。