水蒸气蒸馏的原理及操作步骤

蒸馏仪其原理是欲蒸发的提取液经输液管。通过流入预热器预热后，自预热器上部流出，并由底部进入列管蒸发器，被蒸汽加热即剧烈沸腾并形成大结泡沫;泡沫与水蒸气的混合物自汽沫出口进入气液分离桥中，将汽液分离成浓缩液和蒸汽; 浓缩液经分离器下出口阀流入浓缩液储罐，水蒸气经次蒸汽导管进入预热器的夹层中供预热提取夜之用，多余的废气则进入混合冷凝器中冷凝，冷凝水 由出口排出，未冷凝的废气由冷凝器顶端排至大气中。

蒸馏仪广泛适用于环境监测、供排水、疾病预防控制中心等领域的水样的挥发酚、氨氮等的蒸馏操作;食品检测领域中的二氧化硫残留量以及甲醛、酒精度等的蒸馏操作。

水蒸气蒸馏是用来分离和提纯液态或固态有机化合物的一种方法。

常用在下列几种情况：

1、某些沸点高的有机化合物在常压蒸馏虽可与副产品分离，但易将其破坏；

2、混合物中含有大量树脂状杂质或不挥发性杂质，采用蒸馏，萃取等方法都难以分离的；

3、从较多固体反应物中分离出被吸附的液体。

被提纯物质必须具备以下条件：

1、不溶，或难溶于水；

2、共沸腾下与水不发生化学反应；

3、在100摄氏度左右时，必须具有一定的蒸气压。

当有机物与水一起共热时，整个系统的蒸气压根据分压定律，应为各组分蒸气压之和，即

p=p(H20)+PA

当总蒸气压与大气压力相等时，则液体沸腾，显然混合物的沸点低于任何一个组分的沸点，即有机物可在比其沸点低得多的温度，而且在低于100摄氏度的温度下随蒸气一起蒸馏出来，这样的操作叫做水蒸气蒸馏。

★实验仪器

电炉、石棉网、三颈圆底烧瓶（500mL、100mL）、药匙、止水夹、水蒸气导入管、橡胶塞、蒸馏弯头、牛角管、直形冷凝管、锥形瓶、升降台、玻璃管、烧杯、木板、固定夹

★实验试剂

八角5g

1、清点仪器。

2、加料：在水蒸气发生器（500ml三颈圆底烧瓶）中加入约占容器3/4的沸水，在反应装置（100ml三颈圆底烧瓶）中加入5g八角和少量水。

3、安装仪器

500ml三颈圆底烧瓶作为水蒸气发生器，三颈烧瓶中间口用橡胶塞塞紧，左口用已插入玻璃管的带孔橡胶塞塞紧，另一口插入水蒸气导入管；

用100ml三颈圆底烧瓶作为反应装置，中间口用橡胶塞塞紧，左边的颈口与水蒸气导入管相连，使它正对烧瓶底中央距瓶底8-10mm。另一孔插入蒸馏弯头，蒸馏弯头的另一端连接一直形冷凝管，冷凝管底端用牛角管与锥形瓶相连。

4、开始加热反应

加热水蒸气发生器使液体沸腾，当有大量水蒸气从水蒸气导入管的橡胶塞冲出时，立即旋紧止水夹，这时水蒸气将进入反应装置开始蒸馏。蒸馏速度为二到三滴每秒。

5、当流出液无明显油珠时，便可停止蒸馏，此时必须先旋开止水夹，然后移开热源，以免发生倒吸现象