异鲁米诺标记/多环芳烃半抗原载聚苯乙烯微球固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺的相关制备

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多环芳烃半抗原载聚苯乙烯微球的制备：

建立分别在胺基聚苯乙烯微球和氯乙酰化聚苯乙烯微球上固定不同多环芳烃半抗原的方法.用扫描电子显微镜(SEM)和傅里叶红外光谱仪(FT-IR)表征固载半抗原微球的外观形貌和表面官能团,采用紫外分光光度法测定固定化半抗原微球静态吸附多环芳烃萘和蒽的能力.结果表明:半抗原在微球表面固载成功,固定化半抗原微球单分散性好,球形度高,性质稳定 ;固定化半抗原微球具有良好的选择性吸附多环芳烃的能力,可以作为生物活性材料,用于抗体固载和抗体的分离和分析.

聚苯乙烯微球固载N-羟基邻苯二甲酰亚胺的反应原理：

通过分子设计,以交联聚苯乙烯(CPS)微球为基质,制备了固载化的N-羟基邻苯二甲酰亚胺(NHPI).先将CPS微球氯甲基化,制得氯甲基化微球CMCPS,再使微球表面的氯甲基与偏苯三酸酐(TMA)分子中的羧基酯化反应,将邻苯二甲酸酐(PA)键合到聚合物微球表面,获得键合邻苯二甲酸酐的微球CPS-PA,使之与盐酸羟胺反应,制备固载NHPI的微球CPS-NHPI,固载量达2.25 mmol/g,并对其进行表征.将CPS-NHPI分别用于分子氧氧化甲苯和环己醇过程,考察微球的活性,分析其氧化机理.结果表明,以三乙胺为缚酸剂,采用极性溶剂N,N-二甲基乙酰胺,在110℃下CMCPS表面的氯甲基与TMA可顺利反应.适宜条件下CMCPS氯甲基的转化率可达73%.CPS-NHPI-Co(OAc)2体系对分子氧氧化甲苯和环己醇的活性良好,为自由基链反应机理.

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