焦化产品水分测定方法

焦化产品水分测定方法

1.规范性引用文件

下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,歧励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。

GB/T 1999焦化产品轻油类取样方法

GB/T 2000焦化固体类产品取样方法GB/T 2289焦化粘油类产品取样方法3试样采取

按GB/T 1999,GB/T 2000和 GB/T 2289规定进行。4方法一蒸馏法

2.1原理

一定量的试样与无水溶剂混合,进行蒸馏测定其水分含盘,并以质量分数表示。

2.2试剂

2.2.1甲苯;无水。

2.2.2纯苯:无水。

2.3仪器

2.3.1蒸馏瓶;硬质难熔玻璃制成,平底或圆底短颈,容积500 mL,瓶颈具有24/29标准磨口。

2.3.2冷却管;内管长 300 mm,外管长250 mm 的直形冷却管，下端具有直径19/26标准磨口(如图1所示)。

2.3.3接受管;容积为2 mL,分刻度为0.05 mL,最大误差为0.02 mL,如图2所示﹔容积为10 mL,分刻度为0.1 mL,最大误差为0.05 mL,如图3所示;容积为25 mL,分刻度为0.2 mL,最大误差为0.1 mL,如图4所示。每种接受管上端具有19/26标准磨口,与冷却管下端的标准磨口相配,接受支管下端具有直径24/29标准磨口,与蒸馏瓶的标准磨口相配。

2.3.4天平:感量0.2 g.

2.3.5量简;容积50 mL,100 mL.4.3.6煤气灯或带无级可调电炉。4.4试验步骤

2.4.1在室温下称取均匀试样100 g(称准至0.2 g)和量取甲苯50 mL,置于洁净、干燥的蒸馏瓶中,细心摇匀。

2.4.1.1测定煤沥青,固体古马隆的水分时,称取粉碎小于13 mm的试样100 g,溶剂量为100 mL,

2.4.1.2测定粗轻吡啶的水分时,以纯苯为溶剂。

5方法二惇恒重法5.1原理

在105℃～110℃的温度下,试样中的游离水与结晶水同时失去。根据试样所含的结晶水,换算游离水的含缝,以质量分数表示。

5.2仪器

5.2.1称放瓶:直径40 mm,高25 mm,并附有严密的磨口塞。5.2.2电热恒温干燥箱:能保持105℃~一110℃.

5.2.3 电子天平:感量0.000 1 g.

5.3 试验步骤

5.3.1︰用已恒重的称量瓶称取约2g(称准至0.000 2 g)试样置于105℃～110℃电热恒温干燥箱中。5.3.2在此温度下干燥 120 min,取出放在干燥器中冷却至室温,称盘,并进行恒重检查,每次 30 min，重复进行至最后两次称风之差小于0.001 g.

6.4.2.1减量法

称取适量试样加人经过6.4.1处理过的滴定瓶中,试样的加人量参考表⒉,试样称准至0.000 1 g,用卡尔·费休试剂滴定至终点,并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需进行空白试验时,测定并记录加人试样过程中瓶塞打开的时间。

6.4.2.2体积法

用移液管移取适量体积的试样加人到经过6.4.1处理过的滴定瓶中,试样的加入量参考表⒉,用卡尔·费休试剂滴定至终点,并记录消耗卡尔·费休试剂的毫升数。当需进行空白试验时,测定并记录加人试样过程中瓶塞打开的时间。试样的质量按式(4)计算: