GB/T 41654-2022 英文版 金属和合金的腐蚀 在高温腐蚀环境下暴露后试样的金相检验方法
GB/T 41654-2022 英文版Corrosion of metals and alloys - Method for metallographic examination of samples after exposure to high-temperature corrosive environments
GB/T 41654-2022 英文版 金属和合金的腐蚀 在高温腐蚀环境下暴露后试样的金相检验方法
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1 范围
本文件适用于在高温腐蚀环境下暴露后试样的金相检验。
本文件规定了在高温腐蚀环境下暴露后试样形成的腐蚀层的分类、识别和厚度测量方法。
5 要求
5.1 测试精度的最低要求是达到95%置信度时,被测材料损失不超过±5μm或5%。而该不确定度
是对校准、不重合度(在垂直和水平两个方向上)和测量等误差要求的最小值。
5.2 测试采用的光学显微镜应具有能在X-Y 轴方向移动的载物台或具有计数线、十字交叉线。测试
系统的精度应达到±1μm。
5.3 测试系统至少每12个月校验一次,校验应包含正交性与规定长度标准的符合性。系统在每次系
列测试前和测试后按二级标准检查。
6 测试方法
6.1 试样
6.1.1 试样的尺寸和形状宜根据从各供应商处获得的材料的类型和形状确定。例如,锻造产品(棒材、
板材、带材)或铸造产品(不同形状的棒材)。
6.1.2 为便于测量和减少误差,推荐采用棒状、盘状或块状三种基本形状的试样。
6.1.3 机加工公差一般宜不低于±0.05mm,但对于大尺寸试样,机加工公差的要求可以适当放宽。
6.1.4 实验室暴露试验用试样一般不作基准标识,但对于特殊情况或其他暴露试验,如工厂用试样等,
试样可具有足以保证暴露试验前后在测试平面内确定特定点位置的基准位置。基准标识作为基准点,
用于确保在试样的相同位置进行重复测试,可以通过采用基准标识和基准槽来实现。基准标识和基准
槽根据试样的几何尺寸变化。块状试样的基准标识和基准槽见图2,其他几何尺寸的试样可采用类似的标识和槽。
标引序号说明:
1---基准标识;
2---基准槽。
6.2 试验过程
6.2.1 暴露试验前的检查
在暴露试验前,应采用符合ISO 3611和ISO 13385-1规定,且测量精度为±0.02mm的测量仪器
测量未腐蚀试样的尺寸。在暴露试验后待测量的区域内宜选择不少于8个等距离的位置进行尺寸测量。
尺寸测量结果是金属初始表面特征表征的基础。
6.2.2 横截面金相试样的制备
应制备横截面金相试样确定暴露试验后试样的尺寸变化。制备横截面金相试样时宜非常小心,确
保沿着平行于待测量的横截面进行镶样和抛光,且保留所有腐蚀产物和沉积物。推荐横截面金相试样的制备方法如下。
应采用合适的涂层对试样进行保护,以确保能保留试样上的腐蚀产物和沉积物。根据测试的试样
体系,可采用沉积法制备的金属涂层或热塑性树脂。
镶样模具中可能会需要试样支撑物,以确保截面保持一个平面。
试样在镶样前后切割均可。棒状和管状试样宜沿着垂直于主轴线方向切割成环形横截面;盘状试
样宜平行于主轴线方向切割;块体试样宜沿着平行于最长面的方向切割。切割的细节要求详见图3。
若要求露出与基准标识表面有关的特定平面的横截面,宜在距离该表面足够远的平面进行切割,以
便为研磨和抛光留有足够的去除量(见图3)。
镶样时宜使用一个或多个已知尺寸的人工样品作基准,以证明试样被沿着平行于预期横截面的方
向进行镶样和抛光。扁平试样(盘状和方形结构)可以一起镶样,采用厚度恒定并已知(±1μm)的金属
薄片沿着平行于试样的方向固定紧。棒状试样可采用一个类似的、厚度已知的、被弯曲成已知角度(推
荐90°)的金属薄片,将试样放在金属薄片弯曲角处。也可以在镶样时采用在试样周围放置多个球状物
的替代方法。使用基准人工样品检查抛光时的对准情况的示意图见图4。
标引序号说明:
1---截面切割线;
2---基准槽。
a) 合格的试样制备 b) 偏离的试样制备
(大于人工样品的尺寸x和y)
c) 球状人工样品,合格的试样制备
(所有人工样品抛光后尺寸相同)
d) 球状人工样品,偏离的试样制备
(人工样品抛光后尺寸不相同)
宜选择低收缩率的镶样物质,试样宜稳固地垂直于镶样模具表面。多孔氧化层材料的镶样推荐使
用真空注入常温固化树脂的方式。
研磨和抛光步骤根据试样有所不同,但是要特别注意宜采用合适的润滑剂,以防止溶解掉腐蚀产物
或沉积物中的化学成分。例如,碱性硫酸盐或卤化物溶于水,所以应采用非水基润滑剂。
6.2.3 腐蚀层的分类
暴露试验后的试样可能存在以下层:
---表面沉积物;
---向外生长的腐蚀层;
---向内生长的腐蚀层;
---内腐蚀产物层;
---晶界侵蚀区;
---去合金化区域;
---残留涂层;
---互扩散区;
---未被影响合金(剩余完好金属)。
这些层的定义详见第3章。
6.2.4 腐蚀层的识别
6.2.4.1 推荐在一系列标准放大倍数下(如100倍、400倍和1000倍)拍摄腐蚀产物和沉积物的光学图
片,标准放大倍数宜根据试样破坏程度确定。选择的放大倍数能够在一张图片中清楚地显示总的破坏
程度,以便于能够看到整个外部腐蚀层的厚度。光学显微镜中宜配有微米尺。
6.2.4.2 可采用诸如化学刻蚀或干涉膜等多种技术增强不同层之间的对比度。
6.2.4.3 根据具体检验要求,也可通过扫描电镜(SEM)、X射线衍射(XRD)等进行更多的表征。
6.2.5 针对金属材料损失评价的腐蚀层厚度测试
6.2.5.1 应将试样划分为8个尺寸大致相同的部分。
6.2.5.2 应在低的放大倍数下观察每一部分,找到剩余金属厚度最小的区域,测试将在该选定区域进行。
6.2.5.3 在高的放大倍数下测试选定区域,在单一视场内显示100μm长的表面。
6.2.5.4 应测试图5所示和定义的位置c和d。此外,为获取不同腐蚀层的补充信息,也可测试位置a、f、b和e。
6.2.5.5 最小剩余金属厚度(trm)是c和d之间的距离。金属损失厚度(tml)按tml= (t0-trm)/2计算,
trm和tml应写入试验报告。
标引序号说明:
1 ---最小剩余金属厚度trm;
2 ---试样初始厚度t0;
a和f---腐蚀层在视场内所有位置中的最外层位置;
b和e---腐蚀层和金属间的界面位置,在线的两侧腐蚀一侧的金属和金属一侧的腐蚀产物的量相等;
c和d---视场内晶界穿透或内部腐蚀产物(两者相关)的最深位置。
6.2.6 针对全面数据分析的腐蚀层厚度测试
6.2.6.1 扁平腐蚀试样应在长度方向以固定间隔测量。棒状试样应沿着圆周方向以固定的角度间隔测
量。两种试样均应测量不少于24次。
6.2.6.2 可测量每一层腐蚀层的厚度、受腐蚀影响区域的总厚度或金属总失重。在试验开始前应和相
关方协商确定采用何种测量方法。
6.2.6.3 每一次腐蚀测试,均应报告如下内容:
---测量结果的平均值;
---测量结果的标准偏差。
6.2.6.4 将全部数据系列以概率为横轴画图,可提供多种腐蚀机制共同作用的重要信息。将数据按降
序排列,并将每个厚度数值或金属损失以概率为横轴作图。将数据按高斯分布拟合成直线,直线的斜率
与数据的标准偏差相关。任何非线性的偏离都意味着测试时由于点蚀、晶界腐蚀或其他原因造成的第
二种分布的出现。推荐采用该类型的图形,图形应用示例见图6。
6.2.6.5 应将最可能的金属损失(或腐蚀产物厚度)极值写进报告,这是因为零件失效总是和这样的极
端特征的生长速率相关。最可能的极值是每种特征的测量结果的最大值。对于本文件推荐的测量方
法,真实的金属损失极值有4%的可能性超过该值。
