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无机非金属材料透射样品的制备过程

2022-03-08 09:06 作者:沈阳科晶  | 我要投稿

样品要求:无机非金属样品制作透射试样要求样品是非磁性的材料,以陶瓷为例

样品的制备:

⑴切割:首先用沈阳科晶自动化设备有限公司生产的STX-202A或STX-202AQ将陶瓷试样切割成厚度为300μm,10㎜见方的薄片。

⑵粗磨:用沈阳科晶自动化设备有限公司生产的UNIPOL-802精密研磨抛光机将300μm的薄片磨削成100μm的薄片。

⑶样品粘结:将样品台放在沈阳科晶自动化设备有限公司生产的MTI加热平台上进行预热5min,预热后在样品台上涂上一定量石蜡,在溶解可流动的石蜡上放置好载玻片,载玻片预热后在载玻片上滴上一定量石蜡,放上样品,而后将样品台移下加热平台冷却到室温

⑷超声切割:将样品台放置于Gatan601超声波圆片切割机下端,将磨削成100μm的薄片超声震荡切割成φ3㎜的小圆片。

⑸单面抛光:将粘有样品的样品台放入到Gatan623手动研磨盘中,将切割好的小圆片用1000#的砂纸进行单面研磨而后抛光直至试样减薄至80μm,为凹坑做准备。

⑹凹坑:将粘有样品的圆柱样品台放置于Gatan657凹坑仪上进行凹坑,使样品中间研磨出一个深50~70μm的凹坑。凹坑过程中需要用到两个轮,一个是研磨轮,一个是抛光轮,研磨轮研磨出凹坑后,换上抛光轮,在显微镜下对准凹坑,对样品进行抛光,使凹坑中的抛光膏彻底清除。待抛光后将载有样品的样品台放入丙酮中使样品自行脱落。

⑺离子减薄:将凹坑后的样品固定在离子减薄仪的样品座上,用LEICA EM RES101等离子减薄设备对样品进行减薄,直至中心减薄出一个小孔,样品制备完毕。

⑻样品观察:

设备选用:  品牌:日本电子JEOL (日本电子株式会社)   电镜型号:JEM2010

或品牌:日立        电镜型号:H-7650型透射电子显微镜

或FEI公司的 ①Talos F200i  ②Talos F200x ③Talos F200s  ④ Talos L120c 透射电镜对样品进行观察。

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