透射电子显微镜用金属试样的制作
金属透射样品的要求:金属透射电镜样品要求双面磨,且样品表面呈无规则划痕,最终样品为直径为φ3㎜,厚度30~50μm的小圆片。
样品的制备
⑴ 样品的切割:首先用沈阳科晶自动化设备有限公司制造的SYJ-400或SYJ-200将试样切割成厚度为300μm金属薄片。
⑵ 样品的粗磨: 将切割好的300μm厚的金属薄片用UNIPOL-160D双面研磨抛光机加W40的磨料进行双面磨削,将样品减薄至100μm。
⑶ 样品的精磨:将减薄至100μm的金属薄片用沈阳科晶自动化设备有限公司生产的UNIPOL-802自动精密研磨抛光机和GPC-50A精确磨抛控制仪继续对试样进行双面磨削减薄,磨削试样时研磨盘上选用砂纸进行磨削。选用的砂纸应为2000#的水砂纸或2000#的金刚石磨片,将样品磨削减薄至30~50μm。用GPC-50A精确磨抛控制仪可以控制样品表面的平行度和厚度,在GPC-50A精确磨抛控制仪上放置一块精密测厚仪,可以测量样品磨削掉的厚度。
⑷ 样品的粘结: 首先将GPC-50A精确磨抛控制仪的载样台放置在沈阳科晶自动化设备有限公司制造的MTI加热平台上进行加热,待载样台加热到80℃左右时将石蜡涂抹在在阳台上需要粘试样片的位置。将试样片从放置在融化的石蜡上,将载样台连同试样片从加热平台上取下,在试样片上垫一张擦镜纸,然后用压块压在擦镜纸上面,确保试样紧紧贴合在载样台上。待载样台冷却后,取下压块和擦镜纸,将载样台安装回GPC-50A精确磨抛控制仪上。
⑸ 取圆片试样: 用手动切片机对减薄至50μm以下的试样片进行φ3㎜的圆片的切取。
⑹ 试样片的减薄:①电解双喷减薄:因电解双喷减薄会将试样表面的相腐蚀掉、使非晶的晶化,因此试样不进行相分析或试样不是非晶时可以用电解双喷减薄的方法对试样进行减薄,直至样品中心出现一个小孔。减薄设备可以选TJ100-SE电解双喷减薄仪。
②离子减薄:用LEICA EM RES101等离子减薄设备对样品进行减薄,直至中心减薄出一个小孔,样品制备完毕。等离子减薄适用范围较广,减薄速度相对较慢。
⑺ 样品的观察: 品牌:日本电子JEOL (日本电子株式会社) 电镜型号:JEM2010
或品牌:日立 电镜型号:H-7650型透射电子显微镜
或FEI公司的 ①Talos F200i ②Talos F200x ③Talos F200s ④ Talos L120c 透射电镜对样品进行观察。




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