GB 1903.49-2020 英文版 食品安全国家标准
国家标准英文翻译英文版 GB 1903.49-2020 英文版 National food safety standard - Food nutritional fortification substance - Zinc citrate trihydrate
GB 1903.49-2020 英文版 食品安全国家标准 食品营养强化剂 柠檬酸锌
1 范围
本标准适用于以柠檬酸和氧化锌或碳酸锌为主要原料,经化学合成、精制而得的食品营养强化剂柠檬酸锌。
2 化学名称、分子式、结构式和相对分子质量
2.1 化学名称
柠檬酸锌
2.2 分子式
2.3 结构式
2.4 相对分子质量
3 技术要求
3.1 感官要求
感官要求应符合表1的规定。
3.2 理化指标
理化指标应符合表2的规定。
附 录 A
检 验 方 法
A.1 一般规定
本标准所用试剂和水,在没有注明其他要求时,均指分析纯试剂和GB/T 6682中规定的三级水。
试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及其制品,在没有注明其他要求时,均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时,均指水溶液。
A.2 鉴别试验
A.2.1 试剂和材料
A.2.1.1 盐酸溶液:1+4。
A.2.1.2 硫酸溶液:5%。
A.2.1.3 亚铁氰化钾溶液:100g/L。临用前制备。
A.2.1.4 高锰酸钾溶液:3.2g/L。
A.2.1.5 硫酸汞溶液:称取5g氧化汞,先加40mL水,然后缓缓加入20mL浓硫酸,边加边搅拌,再加
40mL水搅拌使之溶解。
A.2.1.6 吡啶-醋酐:3+1。
A.2.2 鉴别方法
A.2.2.1 溶解性(无水物、二水合物)
在水中微溶,在盐酸溶液中溶解。
A.2.2.2 锌盐的鉴别
称取约0.2g试样,溶于20mL水,加新配制的2mL亚铁氰化钾溶液,即产生白色沉淀。离心或过
滤分离沉淀,在沉淀中加入盐酸溶液,沉淀不溶解。
A.2.2.3 柠檬酸盐的鉴别
A.2.2.3.1 取5mL2g/L试样溶液,加硫酸溶液数滴,加热至沸,加高锰酸钾溶液数滴,振摇,紫色即消
失;再加入1滴硫酸汞溶液,生成白色沉淀。
A.2.2.3.2 取10mL2g/L试样溶液,加约5mL吡啶-醋酐,振摇,即生成黄色到红色或紫红色的溶液。
A.3 柠檬酸锌(C12H10O14Zn3·3H2O)含量的测定
A.3.1 方法提要
以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试样溶液,根据乙二胺四乙酸二钠标
准滴定溶液的用量,计算以C12H10O14Zn3·3H2O计的柠檬酸锌的含量。
A.3.2 试剂和材料
A.3.2.1 盐酸溶液:3mol/L。
A.3.2.2 氢氧化钠溶液:1mol/L。
A.3.2.3 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)。
A.3.2.4 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.3.2.5 铬黑T指示剂。
A.3.3 分析步骤
称取0.200g~0.205g试样(精确至0.0001g),加水10mL,加约2mL盐酸溶液至试样溶解后,加
水稀释至约100mL,加10mL氢氧化钠溶液、10mL氨-氯化铵缓冲液,振摇使之溶解,加铬黑T指示
剂少许,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时进行空白试验。
A.3.4 结果计算
A.4 锌(Zn)含量(以干基计)的测定
A.4.1 方法提要
以铬黑T为指示剂,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定试样溶液,根据乙二胺四乙酸二钠标
准滴定溶液的用量,计算以Zn计的锌的含量。
A.4.2 试剂和材料
A.4.2.1 氨-氯化铵缓冲溶液(pH≈10)。
A.4.2.2 乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液:c(EDTA)=0.05mol/L。
A.4.2.3 铬黑T指示剂。
A.4.3 分析步骤
称取105℃下干燥至恒重的试样0.35g(精确至0.0001g),加60mL水和10mL氨-氯化铵缓冲
液,振摇使溶解,加铬黑T指示剂少许,用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色。同时进行空白试验。
A.4.4 结果计算
锌(Zn)含量(以干基计)的质量分数w2,按式(A.2)计算:
A.5 溶解度的测定
A.5.1 方法提要
加适量试样溶解于25℃100mL水中,溶解度为试样质量减去沉淀物质量。
A.5.2 仪器和设备
电子天平:感量为1mg。
A.5.3 分析步骤
在25℃100mL水中,加入4g(精确至0.001g)试样,电动搅拌30min,若有沉淀,则用恒重的玻
璃砂芯漏斗,真空抽滤,用10mL水冲洗2次沉淀,过滤,沉淀物在105℃±2℃烘箱内干燥2h,冷却
称量。
A.5.4 结果计算
试样溶解度按式(A.3)计算:
A.6 盐酸不溶物的测定
A.6.1 试剂和材料
A.6.1.1 盐酸溶液:6mol/L。
A.6.1.2 玻璃砂芯漏斗:孔径4μm~9μm。
A.6.2 仪器和设备
电子天平:感量为1mg。
A.6.3 分析步骤
称取5g试样(精确至0.001g),加10mL盐酸溶液和50mL水,磁力加热搅拌30min,将所得溶
液用经105℃±2℃干燥2h并冷却称重的玻璃沙芯漏斗,真空抽滤,用200mL水分5次冲洗,沉淀物
经105℃±2℃干燥2h,冷却称重。
A.6.4 结果计算
盐酸不溶物的质量分数w4,按式(A.4)计算:
A.7 氯化物(以Cl计)的测定
A.7.1 试剂和材料
A.7.1.1 硝酸溶液:1+9。
A.7.1.2 硝酸银溶液:17g/L。
A.7.1.3 氯化物(Cl)标准溶液:按GB/T 602配制后,稀释至每1mL相当于0.01mg氯离子。
A.7.2 分析步骤
称取0.10g±0.01g试样,置于50mL纳氏比色管中,加适量水及10mL硝酸溶液使其溶解,加
1mL硝酸银溶液,用水稀释至50mL,摇匀,于暗处放置5min,在黑色背景下,轴向观察,所呈浊度与
标准比浊溶液比较。
标准比浊溶液:量取5mL氯化物标准溶液,置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。
A.7.3 结果判定
试样溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液,即试样中的氯化物不大于0.05%。
A.8 硫酸盐(以SO4计)的测定
A.8.1 试剂和材料
A.8.1.1 盐酸溶液:1+4。
A.8.1.2 氯化钡溶液:250g/L。
A.8.1.3 硫酸钾标准溶液:按GB/T 602配制后,稀释至每1mL相当于0.01mg硫酸根离子。
A.8.2 分析步骤
称取0.10g±0.01g试样,置于50mL纳氏比色管中,加适量水及2mL盐酸溶液使其溶解,加
5mL氯化钡溶液,用水稀释至50mL,摇匀,于暗处放置10min,在黑色背景下,轴向观察,所呈浊度与
标准比浊溶液比较。
标准比浊溶液:量取5mL硫酸盐标准溶液,置于50mL比色管中。与试样溶液同时同样处理。
A.8.3 结果判定
试样溶液所呈浊度不得深于标准比浊溶液,即试样中的硫酸盐不大于0.05%。
A.9 溶液澄清度的测定
A.9.1 试剂和材料
A.9.1.1 硫酸肼:使用前于105℃±2℃干燥至恒重。
A.9.1.2 乌洛托品溶液:10%。
A.9.1.3 浊度标准储备液:称取1.00g硫酸肼,加水溶解并稀释至100mL。放置6h后,与100mL乌
洛托品溶液混合摇匀,避光保存。
A.9.1.4 浊度标准中间液:取浊度标准储备液15.0mL,用水稀释至1000mL。所得溶液在光程为1cm
时,在550nm的波长处测定,其吸光度应为0.12~0.15。溶液保存时间不超过48h。
A.9.1.5 浊度标准工作液:取浊度标准中间液2.50mL,用水稀释至100mL。应临用时制备,使用前充
分摇匀。
A.9.2 分析步骤
称取0.50g±0.01g试样,加20mL水使之溶解,所呈浊度与浊度标准工作液比较。
A.9.3 结果判定
目视试样溶液浊度不得深于浊度标准工作液,即为合格。
A.10 铁(Fe)的测定
A.10.1 试剂和材料
A.10.1.1 过硫酸铵。
A.10.1.2 正丁醇。
A.10.1.3 盐酸溶液:1+3。
A.10.1.4 硫氰酸铵溶液:300g/L。
A.10.1.5 铁(Fe)标准溶液:0.1mg/mL。临用前配制成0.01mg/mL铁标准溶液。
A.10.2 分析步骤
称取0.20g试样,置于50mL纳氏比色管中,加25mL水与4mL盐酸溶液,振摇使之溶解后,加
50mg过硫酸铵,用水稀释至35mL后,加3mL硫氰酸铵溶液,用水稀释至50mL纳氏比色管,摇匀,
所呈颜色与标准比色溶液比较。
标准比色溶液:取1.0mL铁(Fe)标准溶液(0.01mg/mL),置于50mL纳氏比色管中。与试样溶
液同时同样处理。
如试样溶液与标准比色溶液色调不一致时,可分别移至分液漏斗中,各加正丁醇20mL提取,待分
层后,将正丁醇层移置50mL纳氏比色管中,再用正丁醇稀释至25mL,比较,试样溶液所呈颜色不得
深于标准比色溶液。
A.10.3 结果判定
试样溶液所呈颜色不得深于标准比色溶液,即试样中的铁不大于50mg/kg。
