比表面积测试中常见问题

        在比表面积测试的分析测试中，吸脱附等温曲线总会出现各种问题，本文就比表面积测试中出现的问题以及测试要求进行整理和分析。

1、测试结果中比表面积值为负

        正常的状况下样品对吸附质有吸附的话比表面积值应当为正，发生负值的也许有三种缘故：1.样品自身的缘故，可以看等温吸脱附曲线，要是没有吸附的话吸附值应当在0附近，再加上仪器偏差的状况，也也许跑到负值发生吸附点，因此 此类样品的吸附基本上能够忽视。2.测试所加样品量偏少，造成 总的吸附值很低，则易于造成 这类状况。3.脱气温度和时长不规范，脱气温度过高，造成孔构造的变化或坍塌，脱附温度太低或是脱气时间较短，造成 脱气不彻底，也会造成这个问题。

2、比表面积测试报告中C值为负数

        分辨BET方式获得的比表面积数值是不是精确一般有两个指标，一个是C值要超过0，另一个是线性相关系数要超过0.9999，C值有着相应的物理意义，它象征了样品的吸附热，正常的状况下应当为正值。当碰到C值为负的状况时，咱们首要需要看C值负有多少，如果是较大的负值，可去除高压区数据再再次拟合一下，或是把压力选点范围减少就可以了。如果是较小的负值，一般微孔样品易于发生这个问题，针对微孔材料，由于吸附物质的分子是在十分狭窄的微孔，因此 它与BET方式的假设会明显偏移，假如使用BET模型计算就会获得一个明显小于样品的正常的的比表面积。所以针对微孔的样品一般建议用Langmuir方式来计算比表面积。

3、比表面积测试中等温吸脱附曲线不闭合

        等温吸脱附曲线不闭合，这类状况相对比较常见，造成 这类状况的缘故也比较多，具体有以下几个可能：

1）材料表面存在特殊的基团和化学性能，造成 吸附的气体分子不能彻底脱离，即材料对吸附质有较强作用，造成 吸脱附会存在相应的不闭合水平；

2）材料自身的比表面较小，一般吸脱附闭合水平会较弱；

3）称样量问题，称样量太少，易于造成 检测不准，也会发生此类情况；

4）样品前处理问题，温度太高，测试的孔构造坍塌，气体脱附不出来，会发生这类状况；

5）设备问题，有可能是设备漏气仪器真空系统不保压造成 ，那样非常容易造成 吸脱附曲线不闭合；

6）假如研究碳材料的话要想注意，碳材料的孔大多数为柔性孔或是墨水瓶孔，气体吸附之后孔口直径收缩，造成 吸附上的气体不易脱附，非常容易造成 吸脱附曲线不闭合。

4比表面积测试吸脱附曲线交叉

吸附曲线和脱附曲线发生交叉的关键缘故是：

1）样品吸附值自身就相对比较小，易于发生起伏；

2）脱气条件不适合，脱气温度低或是时间较短，水分没彻底去除，在脱附过程中脱去了；

3）实验过程中发生了漏气，如样品管没扭紧或是样品管上边O形圈老化都是会造成 密封不严，造成 等温吸附曲线和等温脱附曲线造成 交叉的状况。

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