GB/T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)

1.目测法

1.1终点测定原理

卡尔·费休试剂中碘的颜色遇待测试样中的水逐渐消失,过量第一滴试剂则显示出颜色。

1.2操作步骤

1.2.1卡尔·费休试剂的标定

1.2.1.1按附录C所示装配仪器。用硅酮润滑脂润滑接头,用注射器经橡皮塞注入25 mL甲醇到湾定容器中,打开电磁搅拌器,为了与存在于甲醇中的微量水反应,由自动滴定管漓加卡尔·费休试剂,至溶液呈现棕色。

1.2.1.2在小玻璃管中,称取约0.250 g 酒石酸钠,称准至0.000 1 g,移去像皮塞,在几秒钟内迅速地将它加到滴定容器中,然后再称量小玻璃管,通过减差确定使用的酒石酸钠的质量(my)。

也可由滴瓶加人约0.040 g水进行标定。称量加到滴定容器前、后滴瓶的质量,通过减差确定使用的水质量(mz)。

用水-甲醇标准溶液标定,见附录B中 B.1。

用待标定的卡尔·费休试剂滴定加人的已知量水,到溶液呈现与7.2.1.1同样棕色,记录消耗卡尔·费休试剂的体积(V).

1.2.2测定

通过排泄嘴将滴定容器中残液放完,用注射器经橡皮塞注人25 mL(或按待潞试样规定的体积)甲醇或其他溶剂,打开电磁搅拌器,为了与存在于甲醇中的微量水反应.由自动滴定管漓加卡尔·费休试剂至溶液呈现棕色。

试样的加人,若是液体,用注射器注入;若是固体粉末,用小玻璃管加人,称准至0.000 1 g,用卡尔·费休试剂滴定至溶液呈现同样棕色，记录测定时消耗卡尔·费休试剂的体积(Vx)。

注:为了精确地测定试样的水分,可根据其水含量,称取适量试样,使滴定用去卡尔·费休试剂的体积能精密地读

取出来,必要时,按比例增加试样量和溶剂,并使用合适容积的滴定容器。