XRD数据分析(三)
XRD全称X射线衍射(X-RayDiffraction),利用X射线在晶体中的衍射现象来获得衍射后X射线信号特征,经过处理得到衍射图谱。利用谱图信息不仅可以实现常规显微镜的确定物相,并拥有“透视眼”来看晶体内部是否存在缺陷(位错)和晶格缺陷等。前面了解了物相分析以及晶粒大小的计算,今天我们来了解下其他的应用。
XRD的应用之定量分析
对于多相样品,当通过定性相分析确定了样品中所存在的物相后,就需要更深入的了解各相的相对百分含量。目前定量方法有:外标法、内标法、标准加入法、RIR值法,其中RIR值法最为简单方便。
RIR法定量是利用各种纯物质与α三氧化二铝按照重量比1:1混合,测试二者强度的比值K,制作成一个数据库,在日常多组分混合物定量分析时,将K值引入利用计算机拟合计算各物相组分含量。
需要说明的是此定量结果为半定量,当然在具体样品分析时,可以将ICP-OES、碳硫氧氮等元素分析方法结合起来,提高定量准确性。若样品又含有有机物,也可将FTIR、TGA、GC-MS结合起来进行定量分析。
测试样品:未知化合物成分分析、某化合物中不同物相定量分析(如二氧化钛中的锐钛矿物相和金红石物相含量)、辅助失效分析、辅助矿物分析、辅助高分子材料定量分析。
XRD的应用之残余应力测试
残余应力是材料及其制品内部存在的一种内应力,是指产生应力的各种因素撤销时,由于不均匀的塑性变形和不均匀相变的影响,在物体内部依然存在并自身保持平衡的应力。通常残余应力可分为宏观应力、微观应力和点阵静畸变应力三种,分别称为第一类应力、第二类应力和第三类应力。应力对材料的影响如下:
有利的应力:材料表面淬火,喷丸,渗碳处理,强化产品表面,产生宏观内应力可起到强化作用。
不利的应力:由于工艺条件不当,过度淬火产生过大的宏观内应力,造成部件开裂,性能不稳定,尺寸改变。
X射线衍射测试应力方法又可分为:测定衍射线位移,可以测定第一类应力;通过衍射谱线变宽,可以测定第二类应力;根据衍射线的强度下降,可以测定第三类应力。
目前实验室残余应力测试采用sin2ψ法,测量同一晶面(hkl)在不同的ψ角度下的θψ。取其中ψ=0、0、15、30、45、45六点或及以上,测θψ,绘制2θψ~sin2ψ关系曲线,从其斜率得到Μ,再乘以应力常数K,即可得到应力值。
目前现有设备适宜检测对象:形状合适的有色金属材料、尽可能无织构、无择优取向。
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