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气相色谱原理

2023-07-23 18:00 作者:你有我快乐吗二狗  | 我要投稿

色谱是一种将混合物分离为单独的化合物组分的分析技术,流动相携带化合物通过固定相,由于样品中不同的成分在固定相上移动的速度不同,因此这些成分发生了分离。

分离过程
色谱运行全过程示例

一个气相色谱系统包括:

气相色谱气源要求
气源净化方法
进样系统

进样口的作用:使样品以一种可重复,可再现的方式契入到气相色谱柱中,被引入的样品应具有代表性,除特殊要求样品外,引入过程不应发生任何化学变化。

1、进样口的选择取决于色谱柱的直径和类型

2、填充柱——填充柱进样口(PPIP)

3、毛细管柱——分流/不分流进样口(S/SL)

填充柱进样口

Ø  对于填充柱,一般采用流量控制模式,压力是只读值。

Ø  对于0.32mm和0.53mm的色谱柱,

     一般采用压力控制模式,流量是只读值,也可以采用流量控制模式。

     不推荐使用细内径色谱柱。


关于分流/不分流:

分流/不分流进样口是为毛细柱设计的  适用:小口径毛细柱

常用操作模式:分流进样、不分流进样

分流模式:

1.毛细管柱柱容量小,进样量必须非常少,通常≤1微升, 以防止色谱柱超载。

2.分流模式把其中一部分引入到色谱柱内进行分析 ,其余大部分经分流出口放空。

不分流模式:


1. 此模式适用于低浓度的样品

2. 注射样品( 溶剂是主要的样品成分)

3. 载气流在隔垫吹扫气出口和色谱柱之间分配

关于进样阀:

进样口温度:

气体样品:

1. 气体样品进样口不需要气化任何物质 ,因此也就没有必要加热。

2. 大多数色谱工作者更倾向于加热进样口以保证进样口不会使任何物质冷凝。常用的进样口温度为 100℃。

液体样品:



色谱柱的作用:


1.混合物在色谱柱内被分离为单个组分 。

 

2.色谱柱的选择取决于混合物的性质和所需获得的信息(分析目的)。

 

3.色谱柱都基于同样的工作原理——相似相溶。

色谱柱的类型:


色谱柱的选择

关于柱温:


色谱柱内的固定相涂层有一个适用的温度范围

最低 温度通常是熔点

最高 温度通常是指沸点或降解温度

色谱柱通常安装在可控温的柱箱里,因为温度对分离的影响是很大

柱箱恒温与程序升温


检测器:


氢火焰离子化检测器 (FID)
氢火焰离子化检测器 (FID)
热导检测器(TCD)

热导检测器(TCD)
电子捕获检测器(ECD)
ECD 对某些化合物的灵敏度
火焰光度检测器(FPD)
硫化学发光检测器
硫化学发光检测器工作原理

各种不同的定量分析方法:

定性与定量分析

色谱图:一系列表示组分的性质,含量的信号-时间曲线就是色谱图。

色谱峰:色谱峰是当载气带着样品组分经过检测器时,检测器的输出信号与时间构成的曲线。

基线:没有色谱峰的地方所画出的平线为基线。

基线漂移:基线随时间定向的缓慢变化。

基线噪声:由于各种因素所引起的基线波动。

峰高:从峰顶点到基线间的垂直距离。

峰宽:也称基线宽度,指从峰两拐点作切线与基线相交之间的宽度。

理论塔板:塔板理论是色谱学的基础理论,塔板理论将色谱柱看作一个分馏塔,待分离组分在分馏塔的塔板间移动,在每一个塔板内组分分子在固定相和流动相之间形成平衡,随着流动相的流动,组分分子不断从一个塔板移动到下一个塔板,并不断形成新的平衡。

分离度:又称分辨率,等于相邻色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比R=2(tR2-tR1)/(W1+W2)

拖尾因子:拖尾因子是通过计算5%峰高处峰宽与峰顶点至前沿的距离比来评价峰形的参数。

面积归一法
校正面积归一法
外标法
内标法


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