凯发新材分享氮化铝陶瓷烧结和显微结构
引 言
AlN陶瓷基片具有热导率高、热膨胀系数与单晶硅接近、机械强度高、电绝缘性好且无毒等优异性能,是一种理想的基片材料。AlN的热导率约为Al2O3的8倍,又能克服Al2O3瓷和BeO瓷与硅片间存在的热失配缺陷,同时还可进行多层布线。
致密度和纯度是影响AlN陶瓷热导率的两个主要因素。大量气孔的存在,会导致AlN热导率的显著下降。除致密度或气孔率的影响外,AlN的热导率对杂质非常敏感;氧是AlN材料中的主要杂质,氧可以以Al0.67O的方式进入到AlN晶格中,每进入3个氧就会相应地出现1个Al空位,所以,随着氧在AlN晶格中的固溶度增加,AlN的晶格常数将降低。
AlN陶瓷当今的核心和关键的性能指标是高热导率,这也是AlN陶瓷品质分级的依据。AlN陶瓷的显微结构直接影响其各种性能,而显微结构又是被Y-Al-O二次相对AlN晶体表面和晶界的浸润特性所影响或控制。
实验方法
采用H级和E级AlN粉体,其化学成分见表。

烧结助剂为(5~10)%Y2O3系的二次相。
制造工艺流程为:

结果和讨论
烧结助剂添加的必要性和原则
AlN属于共价键化合物,自扩散系数很小,烧结致密化非常困难。但是,理想的显微结构,首先应该是使陶瓷具有高致密度。因此,通常的方法是加入烧结助剂,例如Y2O3,CaO等。
选择AlN陶瓷烧结助剂应遵循以下的原则:
① 能在较低的温度下与AlN颗粒表面的氧化铝发生共熔,产生液相;
② 产生的液相对AlN颗粒有良好的浸润性;
③ 烧结助剂与氧化铝有较强的结合能力,以便能除去杂质氧,净化AlN晶界;
④ 在烧结后期,液相应向三叉晶界处流动;
⑤ 烧结助剂不与AlN发生化学反应。
Y2O3系烧结助剂的浸润特性
Y2O3系烧结助剂是目前AlN陶瓷烧结常用和主流的组分。在高温烧结下,Y2O3可以与添加的Al2O3粉体或AlN颗粒表面上的氧化铝薄层发生反应并形成Y-Al-O相,并在烧结温度下形成低熔点液相,例如:YAG(Y3Al5O12,熔点1760℃),YAP(YAlO3, 熔点1850℃),YAM(Y4Al2O9, 熔点1940℃)等所形成的液相。
Y2O3系熔体对AlN陶瓷烧结时的浸润特性,可参考不同二面角情况下的第二相分布的演变来对照分析。
结 论
从理论上讲,为了制取高热导率的AlN陶瓷,应该采取的主要技术措施如下:
应用高纯度、低杂质含量的AlN粉体,特别AlN晶格中氧含量要严格控制,使其降到最低,以减少氧缺陷、Al空位。
应用适当的烧结助剂,从而在烧结初期即形成低熔点二次相,实现液相烧结,以使AlN陶瓷中气孔率减少、致密度提高。
AlN陶瓷烧结后期或终了,烧结助剂第二相应对Al2O3是浸润的,而对AlN是失浸润的。
在AlN陶瓷烧结过程中,高温、长时间保温和含有H2、CO气氛等条件下会有利于陶瓷热导率性能的提高。