UPS测试样品要求
紫外光电子能谱UPS(ultraviolet photo-electron spectroscopy)以紫外线为激发光源的光电子能谱。激发源的光子能量较低,该光子产生于激发原子或离子的退激,最常用的低能光子源为氦Ⅰ和氦Ⅱ。紫外光电子能谱主要用于考察气相原子、分子以及吸附分子的价电子结构。
在测试UPS的时候,对我们测试的样品有哪些要求呢,其实UPS就是XPS上加了个元器件,样品要求和XPS的差不多,
1、样品最好是新鲜干燥的薄膜、块体材料,表面平整无污染,尺寸必须大于5*5mm-小于10*10mm左右,厚度小于2mm。UPS的光斑大小3mmX3mm,如果因样品尺寸不符合要求导致收集到样品托或者其他位置的信息,需要同学承担责任。
2、UPS测试表面1-2nm信息,表面吸附的碳氧会影响测试结果,建议暴露空气中的样品选择用离子源清洁后测试,数据更加准确。如果使用旋涂法制备样品要求是基材材质为ITO、FTO、单晶硅片等半导体材料,尺寸必须大于5*5mm-小于等于10*10mm左右,厚度小于2mm,涂完膜干燥后能看到薄薄一层样品即可。
3、粉末样品需要制样,粉末颗粒直径最好在1万目以下,摸起来类似面粉,越细越好。使用压片制样或者旋涂法制样,需要制备1cmX1cm的薄片,请提供2ml体积的样品量。若压片样品的性质发生变化,不建议测试。
4、如果测试目的是功函数,要求样品的导电性比较良好,电阻小于3千欧。
5、粉末样品如非必要不建议测试。针对导体,电阻<3kΩ半导体才可以加偏压得到二次电子截止边计算功函数。3kΩ<电阻<10MΩ半导体看样品有时有信号,有时没有;3kΩ<电阻<10MΩ半导体和 绝缘体只可以开中和得到价带谱的数据,分析价带顶,价带结构一般需要模拟计算辅助分析。UPS数据分析不出来带隙。
常见问题解答:
测试结果为什么跟文献或者预期有偏差?
第一,由于UPS测量中光激发电子的动能在0-20eV范围,在此能量区间的电子逃逸深度较小,且随能量急剧变化,材料表面的导电性、污染程度和粗糙度等因素会对测量结果产生较大影响,轻则导致谱图的峰位移动和峰形变化,重则导致无信号。UPS适用于分析表面均匀洁净的导体以及导电性较好的半导体薄膜材料。对于合成的粉末样品,影响因素较多,UPS测试存在一定风险 ; 第二,UPS测试过程中,紫外光的扫描范围仅为样品中的某个微小区域,如果样品制备不均匀,或者测试区域恰好条件不佳,也可能会影响测试结果;
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