土壤有效铁的测定-上海液质检测平台

一、概述

土壤中有效铁的含量不一，在石灰性土壤中有效铁含量只有几个mg·kg一，往往不能满足作物需要而出现缺铁症状。影响土壤中铁的可给性的因子很多也很复杂。由于土壤中有效铁的概念并不十分明确，因而有效铁的提取和测定结果的评价以及缺铁的临界含量等都存在许多问题。目前还难以肯定，也没有公认的统一方法。

土壤有效铁的提取剂很多【9】，但比较常用的有两种∶①用1mol·L '醋酸铵（pH4.8）提取，提取的铁主要是代换态铁，所提取铁的含量<0.3mg·kg 时，作物有严重失绿现象0.3～2.2mg·kg 时轻微失绿，2～32mg kg 时生长正常。因此对缺铁敏感的土壤缺铁临界含量为2mg·kg//。此法适用于酸性土壤的测定，但酸性土壤中有效铁含量较高，因此酸性土壤有效铁的测定无实际意义。②用DTPA混合液（pH7.3）提取，提取的铁主要为螯合态铁，提取铁的浓度一般在5mg；kg二为临界值，适合于中性一石灰性土壤，其提取液可同时测定锌、铜和锰等微量元素，是我国最常用的有效铁的提取剂。提取液中的铁即可用原子吸收光谱法或比色法测定，两者均是国家标准方法（GB7881-87）。

由于植物对铁的利用能力和要求相差较大，在同一土壤中有些植物表现缺铁，而另一些植物生长正常，甚至不同品种之间也有明显差异。因此关于有效铁的临界值比较复杂，需要在更广泛的基础上进行验证。

 二、 DTPA溶液浸提——原子吸收光谱法测定

方法原理  

中性或石灰性土壤有效铁常用DTPA溶液浸提，浸出液中的铁可以用原子吸收光谱法或比色法测定。

DTPA是一种螯合剂，全名二乙基三胺五乙酸，它与土壤溶液中游离的金属离子起作用，形成可溶性配合物，于是溶液中游离金属离子活性降低，附着在土粒表面的养分离子释放出来。土壤溶液中累积的被螯合金属元素的数量，与金属离子的最初活性，以及从土壤中补充这些金属元素的能力呈函数关系。这样，螯合物可以模拟植物根对营养元素的吸收和根际对这些元素的补充，用螯合剂提取的微量元素养分，代表了能被植物吸收的那一部分。

浸提液中加入氯化钙（CaCl2），可使浸提液和土壤中的钙达到平衡，降低在石灰性土壤中碳酸钙的溶解度，避免由于碳酸盐分解而释放出被碳酸盐封闭的那部分金属元素，而这部分在碳酸盐微粒表面上产生的金属元素沉淀是不易被植物利用的。浸提液中加入TEA（三乙醇胺），是因为它的pH较高，可以抑制铁、锰的过量溶解。

用空气——乙炔火焰的原子吸收分光度法直接测定浸提液中的铁是极满意的。无任何干扰，而且可以同时测定锌、铜和锰。对铁的最大吸收线波长是248.3nm，测定下限可达0.01mg·L-IFe，最佳测定范围为2-20mg·L Fe。

 主要仪器：  往复振荡机、原子吸收分光度计、塑料瓶或塑料离心管。

 试剂

（2）铁（Fe）标准溶液。

 操作步骤

（1）土壤有效铁的浸提。称取通过2mm尼龙筛的风干土25.0g****放入150～180mL塑料瓶中（没有塑料瓶也可以用150mL硬质玻璃三角瓶）加DT-PA浸提剂50.0mL，在20~25℃温度下振荡2h（每分钟往复振荡180次）（注2）立即过滤，滤液即可在原子吸收分光光度计上测定铁（*3），选用波长248.3nm（注4）。

（2）工作曲线绘制。准确吸取100gg·mL=|（Fe）标准溶液0.0、1.25、2.5、5.0、7.5、10.0mL分别于50mL容量瓶中，用水或DTPA浸提剂定容。此为含铁p（Fe）0.0、2.5、5.0、10.0、15.0、20.0μg·mL-|的系列标准溶液，直接在原子吸收分光光度计上测定吸收值后绘制工作曲线。测定条件应与土壤测定时完全相同。

 结果计算（注4）

 注释

注1.试样的采集和处理过程中应注意避免污染，采样工具、包装、贮存、风干和过筛应尽量避免使用金属制品，试剂也应该检验和纯化。

注2.用DTPA溶液浸提石灰性土壤时，浸提条件必须标准化，即土样必须经过2mm尼龙筛，盛在150～180mL塑料瓶中，振荡频率180次/min，浸提温度25℃左右，提取2h，浸提剂pH值应为7.30。

注3.DTPA浸提的有效铁可用邻啡罗啉比色法测定

注4.平行测定结果允许相对相差≤5%。