带状氧化铜的三次实验改进

前言逼逼叨:啊......被实验搞得实在是没心情做视频了。我丑 话说在前头,七月“咕咕咕”!

三月底去找小俊哥,他布置给我实验,让我现阶段做出“带状“氧化铜”。(WTF!!那玩意还有带状??)行吧,你教物化你说了算......小俊哥看着一位外表平静内心却充满着蒙蔽状表情包的小同学,兴致勃勃地伏在办公桌上写给了我第一种方案:

并给了我一篇参考文献(https://pubs.acs.org/doi/10.1021/acscatal.8b03702)

“我去,毛都看不懂!!好牛逼的感觉!!”看着这篇18年发的文章,我惊呆啦!花了整整一个星期逐字逐句地去翻译这玩意。
好家伙,一周过后,把九页纸的内容一句一句地写了下来,那叫一个认真。嗯......翻译成中文了,能看懂毛了......
一周以后带着蒙蔽的表情走进了课题组......

“方案啥来着?”蹲在药品柜前,我愣了会。
“往铜盐溶液中加氨水至溶液透明,然后加入掺杂的金属,放入反应釜中设定4h60度......嗯!没错!话说浓度多少来着?算了随缘吧。”
一摩尔每升2.42g的硫酸铜,一摩尔每升的氨水......卧槽,多了0.0010g......卧考,怎么潮解了......分析天平前的我称量的那叫一个认真啊。
“100:1、50:1、10:1掺杂,60度4h,设定完成!摆了个拜!”

三月底计算机二级,四月期中考试月,六月中考六级,六月末期末周......去实验室的频率越来越另我的海马体捉摸不透,等到现在回想起那段无笔记,如同喝了假酒般低空飞行的实验方案时,汗流不止......
“先溶硫酸铜,再加掺杂金属,滴加氨水至溶液透明......嗯?为什么这回溶液怎么加氨水都不透明了?配位粒子呢?算了,实验总归有误差的嘛。”
两天后......
“师兄!你们啥时候拍扫描啊,我的样洗好了,带我拍两个呗!”
“你要啥样的?”
“带状的。”
“我咋瞅你这玩意不像是带状的呢。”
“......钴掺多了,胖了......吧。”



“你这个可能火大了,下次试着把温度调低一点,设个40度试试。"六月中,毫不知道他面前这个小伙是如何糟蹋他的方案的小俊哥如此解释道。
“行,我再去试试。”

“一摩尔铜溶液随缘加,一摩尔氨水看心情加,哎~舒服。”
妈呀,现在想想,这孙子要是让小俊哥知道他是这么做实验的,估计学籍都不保。。。

“这氧化铜怎么越做越没有了?”呵,7月8号晚,这哥们终于开始思考这个问题了。
“来查两篇文献看看......卧槽,这是啥?这不是我的方案吗?SEM图和方案都跟我一毛一样!!!”(https://www.sciencedirect.com/science/article/pii/S0021979719300839?via%3Dihub)


在郁闷了一个晚上过后,我才反应过来......他是让钴原子在氧化铜上生长,而我是掺杂,方向都不一样,只不过我放飞了自我,碰巧撞上了他的这个,我郁闷啥???
来来来,继续继续!!

介于前面的失败经验,我不打算继续飞了,也敢自己瞎想方案了。
小俊哥原文走起!~~!


因为氧化铜的结晶性,特别容易形成团状结构,并以单一点为中心四向360*360度无死角生长,举个“栗子”:

Ammonia-Evaporation-Induced Synthetic Method for Metal (Cu, Zn, Cd, Ni) Hydroxide/Oxide Nanostructures一文中虽然介绍了铵根离子浓度对氧化铜形成过程中起到的钝化作用从而影响氧化铜的形貌,如片状、带状、线状,但氧化铜始终都呈现着球状生长。而小俊哥的思路就是借着Cu(OH)2沉淀比[Cu(NH 3)4 ] 2+更稳定,所以在滴加氨水形成[Cu(NH 3)4 ] 2+溶液体系过后,制造高浓度氢氧根离子环境,为Cu(OH)2沉淀的生长提供多核、分层的环境,并且生长速率是各向异性的,在某一点上,纳米晶体聚集并组装以形成纳米线。因此,Cu(OH)2纳米晶体的形状不是球形的,并且它们具有比其它尺寸长的一维形态。
卧槽,小俊哥诚不欺我!!牛*!!

嗯,方案学到了,改进走起!!

“配溶液,缓慢滴加,制造强碱环境......嗯?为什么这四氨合铜辣么浑浊?说好的澄清呢?不管了,先按着小俊哥的方案来再说。”
做了八小时试验后......
“氧化钙的(CaO!艹),累死了,50度12h烘箱走起!师姐!拍扫描吗!?我有样!!”

于是乎,时间到了今晚,SEM图像根本不是带状,更像是......梭状??

WTF!?喜当爹?小俊哥欺我?

淦!一点半了,明早还要打卡......晕死,方案再设计走起......