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顺-三水合三草酸合铬(Ⅲ)酸三钾的合成

2023-08-15 19:45 作者:t-ButLithium  | 我要投稿

此化合物是深色结晶,系K[Cr(H2O)2(C2O4)2]·K2C2O4·H2O,具有三色性(从晶体的三个轴方向看颜色都不同)但因为晶体颜色太深导致其效果不明显,此化合物还具有手性

[Cr(H2O)2(C2O4)2]- 的两种对映体

制备方法如下:

将 4g CrO3 和 9g K2CO3(无水) 加入研钵中研磨均匀后倒入500ml烧杯中,加入  25g H2C2O4·2H2O(若草酸结块需先研碎)后用药匙混合均匀

向烧杯中滴加一滴水以开启反应(切勿加多否则产率降低),盖上表面皿,观察到杯中固体溶解,变紫褐色并放出大量气体和热

当放热减缓时可掀开表面皿,观察到烧杯中逐渐有晶体开始析出(此时仍在产生气体,烧杯很烫),等到烧杯冷却后粗产物已完全析出(大饼),加乙醇捣碎后抽滤(滤液中仍含有Cr(Ⅵ),切不可直接排入下水道),滤饼用少量水洗一次后再用乙醇洗2-3次,即得粗产物

重结晶:

将两次粗产物合并后加入100ml 烧杯中,加水至50ml,加热溶解,至约40ml时产生晶膜,冷却结晶(结晶时一定要搅拌否则晶体会在烧杯上附着很厚一层,很难刮掉),抽滤,同样用少量水洗一次后再用乙醇洗2-3次,成品如下图,产量约28g,产率约70%

成品

其溶液是漂亮的紫灰色

稀溶液,有色差

若想看到晶体的三色性,这里给出一种方法

将本品配置成稀溶液倒入培养皿至刚好覆盖其底面,等水自然蒸发完全干燥后即可得到附着在皿底的结晶(如下图),一般为蓝色

结晶,有色差

将此培养皿对着室外自然光从侧面看,可观察到紫色、灰绿色、蓝色三种颜色,如下图(照片中不是很明显)

晶体三色性


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